| 查看: 3159 | 回复: 10 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
QC：样品中黄芪甲苷含量检测中出现的问题？各位大神帮帮忙，金币好商量！
|
|||
|
具体操作方法：精密量取样品50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液10ul与20ul及供试品溶液20ul，用蒸发光散射器（ELSD2000），测定,以外标两点法对数方程计算，即得。 问题1：水饱和的正丁醇振摇提取的手法是怎样的？为什么只能轻轻振摇，振摇的太重容易产生乳化现象。而且同一样品不同人员操作的误差结果相当大（比如一个35，一个75）。 问题2：为什么每次检测时黄芪甲苷对照品10ul和20ul峰面积与以前检测的峰面积都相差较大（10ul/20ul峰面积的值波动范围也较大0.41-0.55）。 |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有123人回复
-
今天基金会出结果吗？20260819
已经有13人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有16人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有13人回复
-
为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？
已经有5人回复
-
今天放榜没戏了吧
已经有5人回复
-
今天放榜吗？
已经有15人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有12人回复
-
2027广东省杰青
已经有10人回复
-
朋友圈看到的
已经有8人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
散金祈福
+3/1122
-
每年这时候我都再仔细读一遍《范进中举》
+1/566
-
华西生物制药研究院招聘科研助理
+2/452
-
五大联赛看好哪支球队
+5/315
-
散金求好运
+1/266
-
基金申请小调查！预祝申请必定中中中！！祈福！！！
+5/225
-
2026年财务管理、经济与信息技术国际会议 (FMEIT 2026)
+1/137
-
面上基金祈福
+1/129
-
一点琐碎的家务事，却非常困扰我，让我内耗
+2/96
-
祈福
+2/78
-
上海交通大学张航课题组招聘博士后（电化学储能）
+1/44
-
散金祈福，求面上立项、肯德基
+2/42
-
武汉，诚征男友，不异地，年龄大了
+1/33
-
5年了，散金祈愿面上得中，愿望成真再散十倍
+1/23
-
2027环境工程博士申请
+1/5
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/3
-
南京医科大学-冯璋课题组-招收2027级生化与分子生物学专业博士和硕士研究生
+1/3
-
河海大学海洋环境污染与生态毒理学研究组招收2027级硕士生 及博士研究生
+1/2
-
老虫友
+1/2
-
偶然点开小木虫，发现十年已经过去了
+1/2
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小羽毛ice: 金币+10, 谢谢。针对黄芪甲苷用蒸发光散射器检测，结果不稳定的情况，是由于什么样的原因导致的，你知道吗？ 2013-12-20 19:16:24
| 乳化的问题是出在黄芪水溶液和水饱和的正丁醇还要出现互溶。见过不少人配置水饱和正丁醇，就照着溶解度表配制，实际上并不合适，最简单而有效的方法，就是大致按1:2在水中直接加入正丁醇，不需要太精确，用力振摇后静置，分层后，上层就是水饱和正丁醇，下层就是正丁醇饱和的水。用正丁醇饱和的水溶解黄芪提取物，然后再用水饱和正丁醇萃取，就不会出现严重的乳化，几分钟就能静置破乳分层。 |
5楼2013-12-20 09:48:00
2楼2013-12-19 10:45:37
4楼2013-12-19 11:19:28
6楼2013-12-20 19:12:21
