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wuweipingqq

金虫 (著名写手)

[求助] TG分析,请教 已有2人参与

请教大家下,我的Ni的单晶配合物做TG分析,700度时TG曲线上显示残余量将近理论值(按NiO计算的)的1.5倍了,也就是测量值和理论值差别很大。且测的好几个NI的配合物残余量将近理论值的1.5倍了,这是什么原因啊?重新做了还是这样。

前提:单晶样品很纯,且前面失重都能和结构吻合的较好。
现在审稿人提出说明TG后产物是什么,我们分析,请各位指导下,在此拜谢了!
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454106649

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wuweipingqq: 金币+10, 能不能有其他的解释啊,每次TG样很少,如果测粉末很麻烦 2013-12-17 20:48:18
无非是氧化物之类的,用残余份测一下粉末XRD,找标准普对一下看看是啥……理论上可以
454106649@qq.com
2楼2013-12-17 18:46:26
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wuweipingqq: 金币+15, 你好,谢谢,就是在N2气做的,一般文章里很少分析结构坍塌后残余物的量的,谢谢了,能说下该怎么跟审稿人说吗? 2013-12-17 21:24:03
wuweipingqq: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-12-17 21:26:40
你进行TG分析的气氛用的是什么啊?假如是氮气,你的配合物中又有C的话,很有可能最后会剩下炭黑。
而且你剩下的镍氧化物也不一定就是NiO啊,可以查找一下其他Ni配合物的热重图看看人家都是怎么样的,假如有类似的情况你就跟审稿人说说就好了。
3楼2013-12-17 21:15:56
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454106649

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

二楼说的有理呀~能解释的话最好了,找些参考文献做辅证!
你说的量少,测热重的地方应有大坩埚,加大些量就行,升温速率可以快些,很快就弄完了。
454106649@qq.com
4楼2013-12-18 08:59:06
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