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563403970

木虫 (小有名气)

[求助] 木质素TG-DTA分析，150度左右热重有台阶，但是DTA上没有相应的吸放热峰！

这是我给别人做的木质素的样品。同步TG-DTA 1k/min 空气气氛，150度左右有30%的失重，但是DTA上没有相应的吸放热峰，TA-MS联用也没有检测出相应的气体产物，DTA整体的波动在0-0.5,敢问这是什么原因。。。
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无
1楼 2012-04-05 22:27:22
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jiangtao6688

捐助贵宾 (小有名气)

外星虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先做个标准样品，铟，测试仪器DTA是否正常。  也有可能是水分缓慢挥发，或者是油或是产生的气体。把图发上来看看比较好。
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563403970
求知
2楼2012-04-07 22:15:31
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563403970

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiangtao6688 at 2012-04-07 22:15:31:
先做个标准样品，铟，测试仪器DTA是否正常。  也有可能是水分缓慢挥发，或者是油或是产生的气体。把图发上来看看比较好。

这个没有问题，因为我刚做完校正，曲线走的还是挺好的。我重复了一次还是没有什么峰，质谱上没有相应的水的碎片离子。。。但是就是搞不懂30%的失重是怎么回事。。。送样的人用DSC同样的条件和升温程序下做了一下居然在始终那块是有峰的，让我郁闷了，我在想是不是DTA没有DSC灵敏的原因！
感谢你的回复。。。
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无
3楼2012-04-09 22:15:14
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jiangtao6688

捐助贵宾 (小有名气)

外星虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 鼓励讨论^_^ 2012-05-02 06:32:37
DSC是能量的变化，DTA是差热的变化。你有可能是通气做的吧？你要改变实验方法。也可以缩小DTA量程看看。失重百分之30，肯定是一个大的反映不可能做不出来。你可以做一个1mg的铟试试你的仪器灵敏度。样品铟的TE温度正好接近你现在的样品温度。
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求知
4楼2012-05-01 22:21:06
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jj3110393

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-05-23 17:18:10
你这个原料木质素含水多吗？一般木质素剧烈反应要250度以上，你这个可能原料或者仪器有问题吧
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努力
5楼2012-05-23 17:11:54
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优雅-狮子

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用多少的升温速率？假如峰本身很小可以试着增加升温速率。
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6楼2013-01-24 09:30:29
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563403970

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 优雅-狮子 at 2013-01-24 09:30:29
你用多少的升温速率？假如峰本身很小可以试着增加升温速率。

10k/min  我们现在那个DTA飘的很厉害，基线完全也不平，实在是不好看峰
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无
7楼2013-01-24 10:46:01
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1一般木质素是苯丙基单元的聚合物 其单体类型有桂皮酸 桂皮醇 烯丙苯等
2  因结构类型不同 木质素受热时 可能物理升华 化学解聚 的方式 程度也不同。。。
3 不知道你是那种类型的木质素? 仅仅从DTA DSC 热分析角度 探求原因。。。是否全面呐？
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一片冰心在木虫
8楼2013-02-07 10:58:40
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cnn10223033

新虫 (初入文坛)
你实验所用木质素是怎么得到的，买的？

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2015-06-08 18:04:17
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