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luanbao1987

金虫 (小有名气)

[求助] GPC 测试聚酯的分子量 已有3人参与

各位同学:
    最近我在做一种不含有苯环的脂肪族聚酯,分子量是利用GPC检测的,检测原理是利用紫外吸收,波长定的是254nm。今天突然间意识到,我做的聚酯里面没有苯环,只有羰基,利用这种方法测得的分子量是不是完全不准确啊(我的分子量按着这个GPC方法都到3万了)?还是把波长改为208nm就好了?一般的脂肪族聚酯的分子量是怎么测得啊?
    问题比较多,也很焦急啊,希望各位大神帮助。
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-14 19:15:53
GPC紫外检测器是有选择性的,254nm对应的是苯环的吸收。带其他的官能团的高分子可以通过示差检测器来测。
3楼2013-12-13 20:54:07
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普通回帖

catchem

新虫 (小有名气)

只道GPC可以测试聚酯分子量!具体的细节和适用却不了解!你可以咨询一下专门负责这个仪器的老师或者卖这个仪器的工程师!
2楼2013-12-13 20:31:03
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luanbao1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-12-13 20:54:07
GPC紫外检测器是有选择性的,254nm对应的是苯环的吸收。带其他的官能团的高分子可以通过示差检测器来测。

酯基的紫外吸收不是在210nm处吗?不能够直接将氘灯的波长换成210nm检测吗
4楼2013-12-13 21:52:30
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luanbao1987: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-14 09:52:33
羰基的最大吸收是不是254纳米,估计在此波长也有吸收。估计问题不大。用示差检测器再试一下最好。

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5楼2013-12-13 22:14:08
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luanbao1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by disl at 2013-12-13 22:14:08
羰基的最大吸收是不是254纳米,估计在此波长也有吸收。估计问题不大。用示差检测器再试一下最好。

这句话听得我太感动了,我就是怕之前分子量因为波长设置的问题导致误差很大,几个月的工作就白做了,现在我又稍稍安心一点了。对了,示差检测器和紫外的两种方法测得的分子量区别大吗?
6楼2013-12-13 22:35:01
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by luanbao1987 at 2013-12-13 22:35:01
这句话听得我太感动了,我就是怕之前分子量因为波长设置的问题导致误差很大,几个月的工作就白做了,现在我又稍稍安心一点了。对了,示差检测器和紫外的两种方法测得的分子量区别大吗?...

对分子量大小影响不大。紫外灵敏度高,示差灵敏度低。沒有紫外吸收的高聚物只能用示差。要保证每条链上有酯基否则用紫外测出来影响就大了。沒有紫外吸收的高分孑再大也测不到。

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7楼2013-12-13 22:45:45
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luanbao1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by disl at 2013-12-13 22:45:45
对分子量大小影响不大。紫外灵敏度高,示差灵敏度低。沒有紫外吸收的高聚物只能用示差。要保证每条链上有酯基否则用紫外测出来影响就大了。沒有紫外吸收的高分孑再大也测不到。
...

倒是能够保证每天链上有酯基,就是担心254nm处不是酯基的最大吸收,对于保留时间的检测误差比较大,分子量差的也就比较远啊
8楼2013-12-13 22:50:43
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by luanbao1987 at 2013-12-13 22:50:43
倒是能够保证每天链上有酯基,就是担心254nm处不是酯基的最大吸收,对于保留时间的检测误差比较大,分子量差的也就比较远啊...

表准品一般是聚苯乙烯。最大吸收是多少?不是210吧。或许也有误差。

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9楼2013-12-13 23:16:59
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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luanbao1987: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-14 09:52:01
引用回帖:
8楼: Originally posted by luanbao1987 at 2013-12-13 22:50:43
倒是能够保证每天链上有酯基,就是担心254nm处不是酯基的最大吸收,对于保留时间的检测误差比较大,分子量差的也就比较远啊...

表准品一般是聚苯乙烯。最大吸收是多少?不是210吧。或许也有误差。

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10楼2013-12-13 23:18:09
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