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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC 测试聚酯的分子量
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luanbao1987

金虫 (小有名气)

[求助] GPC 测试聚酯的分子量 已有3人参与

各位同学：
    最近我在做一种不含有苯环的脂肪族聚酯，分子量是利用GPC检测的，检测原理是利用紫外吸收，波长定的是254nm。今天突然间意识到，我做的聚酯里面没有苯环，只有羰基，利用这种方法测得的分子量是不是完全不准确啊（我的分子量按着这个GPC方法都到3万了）？还是把波长改为208nm就好了？一般的脂肪族聚酯的分子量是怎么测得啊？
    问题比较多，也很焦急啊，希望各位大神帮助。
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1楼 2013-12-13 19:38:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-12-14 19:15:53
GPC紫外检测器是有选择性的，254nm对应的是苯环的吸收。带其他的官能团的高分子可以通过示差检测器来测。
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3楼2013-12-13 20:54:07
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普通回帖

catchem

新虫 (小有名气)
只道GPC可以测试聚酯分子量！具体的细节和适用却不了解！你可以咨询一下专门负责这个仪器的老师或者卖这个仪器的工程师！
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2楼2013-12-13 20:31:03
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luanbao1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-12-13 20:54:07
GPC紫外检测器是有选择性的，254nm对应的是苯环的吸收。带其他的官能团的高分子可以通过示差检测器来测。

酯基的紫外吸收不是在210nm处吗？不能够直接将氘灯的波长换成210nm检测吗
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4楼2013-12-13 21:52:30
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luanbao1987: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-14 09:52:33
羰基的最大吸收是不是254纳米，估计在此波长也有吸收。估计问题不大。用示差检测器再试一下最好。

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这是个乐园。
5楼2013-12-13 22:14:08
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luanbao1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by disl at 2013-12-13 22:14:08
羰基的最大吸收是不是254纳米，估计在此波长也有吸收。估计问题不大。用示差检测器再试一下最好。

这句话听得我太感动了，我就是怕之前分子量因为波长设置的问题导致误差很大，几个月的工作就白做了，现在我又稍稍安心一点了。对了，示差检测器和紫外的两种方法测得的分子量区别大吗？
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6楼2013-12-13 22:35:01
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by luanbao1987 at 2013-12-13 22:35:01
这句话听得我太感动了，我就是怕之前分子量因为波长设置的问题导致误差很大，几个月的工作就白做了，现在我又稍稍安心一点了。对了，示差检测器和紫外的两种方法测得的分子量区别大吗？...

对分子量大小影响不大。紫外灵敏度高，示差灵敏度低。沒有紫外吸收的高聚物只能用示差。要保证每条链上有酯基否则用紫外测出来影响就大了。沒有紫外吸收的高分孑再大也测不到。

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7楼2013-12-13 22:45:45
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luanbao1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by disl at 2013-12-13 22:45:45
对分子量大小影响不大。紫外灵敏度高，示差灵敏度低。沒有紫外吸收的高聚物只能用示差。要保证每条链上有酯基否则用紫外测出来影响就大了。沒有紫外吸收的高分孑再大也测不到。
...

倒是能够保证每天链上有酯基，就是担心254nm处不是酯基的最大吸收，对于保留时间的检测误差比较大，分子量差的也就比较远啊
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8楼2013-12-13 22:50:43
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by luanbao1987 at 2013-12-13 22:50:43
倒是能够保证每天链上有酯基，就是担心254nm处不是酯基的最大吸收，对于保留时间的检测误差比较大，分子量差的也就比较远啊...

表准品一般是聚苯乙烯。最大吸收是多少？不是210吧。或许也有误差。

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9楼2013-12-13 23:16:59
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disl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luanbao1987: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-14 09:52:01
引用回帖:
8楼: Originally posted by luanbao1987 at 2013-12-13 22:50:43
倒是能够保证每天链上有酯基，就是担心254nm处不是酯基的最大吸收，对于保留时间的检测误差比较大，分子量差的也就比较远啊...

表准品一般是聚苯乙烯。最大吸收是多少？不是210吧。或许也有误差。

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10楼2013-12-13 23:18:09
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