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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 普萘洛尔含量测定电位曲线图
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xmin828

金虫 (正式写手)

[求助] 普萘洛尔含量测定电位曲线图 已有1人参与

普萘洛尔含量测定，用的是非水滴定电位法确定终点，但是曲线比较吊诡，先出一个小峰然后才达到突跃，想问下有没有做过这方面工作的前辈，这样的图谱是否正常，谢谢！附图：
普萘洛尔含量测定电位曲线图
propranolol.JPG



[ Last edited by xmin828 on 2013-12-14 at 09:15 ]
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1楼 2013-12-13 08:48:18
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ahwkl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xmin828 at 2013-12-16 16:55:06
分子式：C16H21NO2
方法就是使用药典方法：取本品约0.25g，精密称定，加醋酐-冰醋酸(7：3)混合液40ml使溶解，照电位滴定法（附录M A)，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每l m l 高氯 ...

讲错了，像这样的问题，你首先要给结构式
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4楼2013-12-16 19:02:25
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ahwkl

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最好提供此物质的分子式，然后把你的方法详细写出来
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2楼2013-12-16 13:25:19
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ahwkl at 2013-12-16 13:25:19
最好提供此物质的分子式，然后把你的方法详细写出来

分子式：C16H21NO2
方法就是使用药典方法：取本品约0.25g，精密称定，加醋酐-冰醋酸(7：3)混合液40ml使溶解，照电位滴定法（附录M A)，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每l m l 高氯酸滴定液（ 0 . l m o l / L ) 相当于2 9 . 58mg的C 16 H 2 1 N 0 2 ‧ H C L
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3楼2013-12-16 16:55:06
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ahwkl

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xmin828: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-16 20:31:40
引用回帖:
3楼: Originally posted by xmin828 at 2013-12-16 16:55:06
分子式：C16H21NO2
方法就是使用药典方法：取本品约0.25g，精密称定，加醋酐-冰醋酸(7：3)混合液40ml使溶解，照电位滴定法（附录M A)，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每l m l 高氯 ...

从图谱上看，这个小峰没啥关系。从分子结构式看，该化合物测定的是仲胺，应该是一元碱，刚开始出现小峰你可以从两个方面去思考：做一个空白对照观察一下　或者　是不是该物质中会不会含有一些杂质。非水滴定方法，要考虑醋酐的加入量是否合理，醋酐实际上就是去除化合物中的水分，你应该清楚水份的，折算一下应该消耗多少醋酐，然后再加冰醋酸。看看有没有什么不同。醋酐与冰醋酸的比例你自己调一下再测定一下看看，测试６次算ＲＳＤ在一个合理的范围内就行了。
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5楼2013-12-16 20:12:48
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