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jinger8017

银虫 (小有名气)

[求助] 请大家来讨论下非水滴定用电位指示滴定终点的问题?

我最近在用非水滴定电位指示计指示终点做一个原料的含量(参考BP标准),根据我的试验,这种方法不成线性,称样量低时测得的含量高,称样量高时测得的含量低,含量最高105%,当达到93%时,即使再增加称样量含量也不会降低了。
   当称样量不改变,增加溶剂的量时,测得含量也会提高。
   现在我们按照BP标准上的称样量和溶剂量,测得的含量结果不合格。
   请问我们的这种现像正常吗?我是否可以改变BP标准上的溶剂量进行滴定?
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cchang2010

金虫 (正式写手)

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如果出现你说的这种情况出现,那就说明这个方法验证根本就不行啊,对于质量标准,我们不是一味的要仿制,当然可以根据你的判断去改变一些参数,如果方法验证通过了,才说明这个方法没问题。
将化学进行到底
2楼2012-09-28 08:27:58
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是范围太宽造成的不成线性

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-09-28 11:23:41
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jinger8017

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-28 08:27:58
如果出现你说的这种情况出现,那就说明这个方法验证根本就不行啊,对于质量标准,我们不是一味的要仿制,当然可以根据你的判断去改变一些参数,如果方法验证通过了,才说明这个方法没问题。

谢谢您!我们这个品种有BP和EP标准,在中检所可以买到对照品,我可不可以改为HPLC法来测定含量?改方法的理由是不是要足够充分?
4楼2012-11-12 11:31:56
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jinger8017

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2012-09-28 11:23:41
是不是范围太宽造成的不成线性

应该不会呀
5楼2012-11-12 11:32:24
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cchang2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jinger8017 at 2012-11-12 11:31:56
谢谢您!我们这个品种有BP和EP标准,在中检所可以买到对照品,我可不可以改为HPLC法来测定含量?改方法的理由是不是要足够充分?...

如果可以改为HPLC那自然更好了,不过需要做的工作量会增加很多,方法验证要做的充分些。
将化学进行到底
6楼2012-11-12 12:48:46
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jinger8017

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-11-12 12:48:46
如果可以改为HPLC那自然更好了,不过需要做的工作量会增加很多,方法验证要做的充分些。...

我感觉可以改为HPLC检测,方法学验证就可以。但是我现在的问题就是如果别人这样问:你参考BP标准,为什么含量测定要改方法?而且是原料药用容量法是最好的,为什么要改?
7楼2012-11-12 14:25:05
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