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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求指点HPLC中宽峰的调节方法
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~小绿~

铁虫 (小有名气)

[求助] 求指点HPLC中宽峰的调节方法 已有7人参与

最近很头疼，用C18建分析方法，底物和产物的峰很近，而且底物的峰很宽，流动相是乙腈：水=1:1，试过调节乙腈和水的比例，但几乎都差不多，图谱如下，求大牛指导
求指点HPLC中宽峰的调节方法
1.png

[ Last edited by suruiqin on 2013-12-13 at 14:00 ]
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我可以
1楼 2013-12-11 13:50:33
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-12-11 15:01:21
~小绿~: 金币+1 2013-12-11 15:48:17
1.加点酸
2.变柱温
3.加大有机相比例再试试
4.换根别的厂家的色谱柱试试
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2013-12-11 14:22:05
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~小绿~

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-12-11 14:22:05
1.加点酸
2.变柱温
3.加大有机相比例再试试
4.换根别的厂家的色谱柱试试

谢谢帮助
1.一般会加点什么酸，乙酸可以吗
2.木有柱温箱
3.加大过有机相比例，但会将两个峰叠到一块儿
4.不到万不得已，导师不允许换柱子
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我可以
3楼2013-12-11 15:51:11
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by ~小绿~ at 2013-12-11 15:51:11
谢谢帮助
1.一般会加点什么酸，乙酸可以吗
2.木有柱温箱
3.加大过有机相比例，但会将两个峰叠到一块儿
4.不到万不得已，导师不允许换柱子...

可以加乙酸，不过通常紫外检测器都是加磷酸。
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4楼2013-12-11 16:46:56
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, O(∩_∩)O谢谢 2013-12-12 10:34:40
通过上述的意见后，我再补充一点，就是使用梯度试试，可以有效改变这种情况
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5楼2013-12-11 17:53:46
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~小绿~

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-11 17:53:46
通过上述的意见后，我再补充一点，就是使用梯度试试，可以有效改变这种情况

实验室只有单泵，所以梯度也不行的
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我可以
6楼2013-12-11 19:46:52
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~小绿~

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-12-11 16:46:56
可以加乙酸，不过通常紫外检测器都是加磷酸。...

磷酸浓度要要求吗
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我可以
7楼2013-12-11 19:47:19
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by ~小绿~ at 2013-12-11 19:46:52
实验室只有单泵，所以梯度也不行的...

那就可以通过调节pH值、添加盐甚至离子对试剂来改善
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8楼2013-12-12 09:02:41
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
7楼: Originally posted by ~小绿~ at 2013-12-11 19:47:19
磷酸浓度要要求吗...

磷酸浓度这个的自己调试，没有明确要求，不过习惯上不超过0.1%
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9楼2013-12-12 09:21:39
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crazybb1130

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离子对试剂可以试下三氟乙酸，浓度在千分之一到三左右
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10楼2013-12-12 14:24:32
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