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stafia

金虫 (初入文坛)

[求助] XRD物相分析求助,找不到对应物相

两个样品,目标产物都是钨酸钐,实验中存在的元素:Sm, W, O, Na, Cl,H
都是水热法制备,用乙醇洗过

第一个样品做了EDS,结果是含Sm,W,O三种元素
用Jade分析跟任何可能的钐盐都对不上,似乎是有很多杂相,但特征峰的位置和相对强度倒是跟Y2W4O14(OH)2(H2O)的PDF卡片很符合,如下图


Y跟Sm同族,所以我在想会不会是某种钨酸钐的水合物或者碱式钨酸钐的水合物,但是在卡片库里没有找到类似的PDF卡片
这个样品的SEM照片显示其形貌为棱柱组装的花球状,煅烧前后形貌基本无变化
另外此样品煅烧后的产物可以确定是Sm2W3O12和WO3的混合物



第二个样品做了EDS和XPS,结果都是Sm,W,O,C,C基本确定是污染C
XPS拟合结果Sm+3价,W+6价(XPS新手,不太会分析
Jade分析结果是SmWO3N,如图


但是问题是N从哪里来的啊,就算有也是铵根或者硝酸根,不可能是N离子
此样品做SEM,形貌很规则,是四棱的纺锤状,但是存在一些纳米线组装的簇状
煅烧后产物确定为Sm2WO6和Sm2W2O9的混合物

非常头疼
求大神帮忙看一下,这物相要怎么确定啊[ Last edited by stafia on 2013-12-10 at 15:13 ]
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