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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 蛋白类大分子的核磁测定
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段段Angela

新虫 (初入文坛)

[求助] 蛋白类大分子的核磁测定 已有1人参与

各位亲们， 我目前正在测一个蛋白质的1H NMR，蛋白为三聚体，分子量为11.5万左右；易溶于水，用D2O溶解尽量配制高的浓度测出来的核磁只有一个溶剂峰，没有其他任何的信号，这是什么原因呢？除掉溶度、顺磁性物质、氢被完全交换的因素。烦请各位有经验的亲们赐教 ，我应该要怎么处理。谢谢亲们！
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1楼 2013-12-09 13:10:54
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段段Angela

新虫 (初入文坛)
好像没有多大用处啊
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2楼2013-12-09 20:49:06
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freyfish

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

(1)压溶剂峰；(2)蛋白质聚集，导致峰变宽
降低浓度再试
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资深核磁操作工
3楼2013-12-26 13:03:37
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段段Angela

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by freyfish at 2013-12-26 13:03:37
(1)压溶剂峰；(2)蛋白质聚集，导致峰变宽
降低浓度再试

压低溶剂峰要如何做到呢，样品已经足够干燥，蛋白上的氢各种化学位移都有，覆盖面比较广，呈现这种峰包型似乎难以避免；降低浓度也无法使蛋白质解聚而得到单体，反而使峰信号变低。
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4楼2013-12-27 08:18:53
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半梦半醒间

金虫 (正式写手)
请问你配成样品配成多大浓度的！
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玻璃心！！！
5楼2014-10-29 13:25:29
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