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寂静绽放

金虫 (小有名气)

[求助] 乙酸乙酯粗分问题

我乙酸乙酯部位粗分,用的二氯甲烷甲醇系统,目前用的纯二氯甲烷,冲了两天了还是有很多东西,想问什么时候才能梯度啊。。。要一直冲到没东西才能换吗?是不是我选的系统极性大了?
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睿智选择,洒脱放弃
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寂静绽放

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 超级小钢钻 at 2013-12-08 09:38:57
首先,你选系统的时候难道没有用薄层色谱去确定初始洗脱溶剂吗?
其次,既然柱子都上了开始跑了,那么就用二氯-甲醇系统跑吧,通常情况这个系统去跑乙酸乙酯提取物没问题,因为石油醚系统跑大柱子存在溶剂回收反复 ...

没人指导啊,没跑板,在网上看到别人都用的二氯-甲醇系统,自己就用了,现在感觉东西都下来了,唉,先这样冲着吧,就当吸取经验了。
睿智选择,洒脱放弃
4楼2013-12-08 11:49:33
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lanseyimi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-08 13:43:49
乙酸乙酯部分粗分时建议用石油醚——乙酯体系,依次增加乙酯比例,氯甲极性有些大。另外,既然是粗分,就么有必要完全冲干净再换梯度,你所谓的有没有东西不是看有没有固体或颜色,而是需要点板(TLC)来决定的
2楼2013-12-07 22:23:59
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超级小钢钻

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-08 13:43:56
寂静绽放: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-12-08 15:14:41
首先,你选系统的时候难道没有用薄层色谱去确定初始洗脱溶剂吗?
其次,既然柱子都上了开始跑了,那么就用二氯-甲醇系统跑吧,通常情况这个系统去跑乙酸乙酯提取物没问题,因为石油醚系统跑大柱子存在溶剂回收反复利用难的问题;
最后,跑柱子换梯度不是以是否冲到没有东西为依据的,一个梯度通常跑3~5个柱体积就可以换了,不需要没完没了跑一个梯度的。
希望对你有帮助!
3楼2013-12-08 09:38:57
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370682005

铁杆木虫 (著名写手)

可以尝试用氯仿丙酮系统,二者密度相差较大,洗脱剂可以通过回收打比的方式继续使用,节约溶剂
踏踏实实做事,老老实实做人。
5楼2013-12-09 10:07:23
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