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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 乙酸乙酯粗分问题
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寂静绽放

金虫 (小有名气)

[求助] 乙酸乙酯粗分问题

我乙酸乙酯部位粗分，用的二氯甲烷甲醇系统，目前用的纯二氯甲烷，冲了两天了还是有很多东西，想问什么时候才能梯度啊。。。要一直冲到没东西才能换吗？是不是我选的系统极性大了？
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睿智选择，洒脱放弃
1楼 2013-12-07 21:10:44
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lanseyimi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-08 13:43:49
乙酸乙酯部分粗分时建议用石油醚——乙酯体系，依次增加乙酯比例，氯甲极性有些大。另外，既然是粗分，就么有必要完全冲干净再换梯度，你所谓的有没有东西不是看有没有固体或颜色，而是需要点板（TLC）来决定的
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2楼2013-12-07 22:23:59
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超级小钢钻

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-08 13:43:56
寂静绽放: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-12-08 15:14:41
首先，你选系统的时候难道没有用薄层色谱去确定初始洗脱溶剂吗？
其次，既然柱子都上了开始跑了，那么就用二氯-甲醇系统跑吧，通常情况这个系统去跑乙酸乙酯提取物没问题，因为石油醚系统跑大柱子存在溶剂回收反复利用难的问题；
最后，跑柱子换梯度不是以是否冲到没有东西为依据的，一个梯度通常跑3~5个柱体积就可以换了，不需要没完没了跑一个梯度的。
希望对你有帮助！
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3楼2013-12-08 09:38:57
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寂静绽放

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 超级小钢钻 at 2013-12-08 09:38:57
首先，你选系统的时候难道没有用薄层色谱去确定初始洗脱溶剂吗？
其次，既然柱子都上了开始跑了，那么就用二氯-甲醇系统跑吧，通常情况这个系统去跑乙酸乙酯提取物没问题，因为石油醚系统跑大柱子存在溶剂回收反复 ...

没人指导啊，没跑板，在网上看到别人都用的二氯-甲醇系统，自己就用了，现在感觉东西都下来了，唉，先这样冲着吧，就当吸取经验了。
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睿智选择，洒脱放弃
4楼2013-12-08 11:49:33
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370682005

铁杆木虫 (著名写手)
可以尝试用氯仿丙酮系统，二者密度相差较大，洗脱剂可以通过回收打比的方式继续使用，节约溶剂
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踏踏实实做事，老老实实做人。
5楼2013-12-09 10:07:23
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