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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度

我最近在使用美国康塔仪器的ChemBET TPR/TPD 做固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度部分，已经做过多次试验，但是最后得到的图线很不理想，而且重复性很差，一直困扰着我，因此我把自己的一些实验设计拿出来和大家交流 ，希望大家帮帮我，我的具体做法是：第一用氦气吹扫，流量在15ml/min左右，吹扫温度是120度（我的固体酸的焙烧温度是450度），第二降温到30度左右，吸附氨气60min,第三，吸附结束后，在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min，之后，以8度每分钟的升温速率升温到500度，同时记录曲线。你觉得我这样设计有没有不妥或者错误之处，结合你的经验，能帮我分析一下吗？
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奋斗
1楼 2013-12-07 11:57:57
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zl2013110668: 金币+5, ★★★很有帮助, 对我的当前工作很有帮助！ 2013-12-07 14:01:19
为什么用氦气吹扫的温度那么低？你固体酸的焙烧温度是450度，建议你吹扫温度450度，保持180min。氨气吸附温度可以在120度吸附，脱附起始从120度开始！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min",你这怎么又脱附氧气？是笔误吧，脱附氨气可以30min，然后等待基线温度，再升温脱附！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-12-07 13:03:41
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-12-07 13:03:41
为什么用氦气吹扫的温度那么低？你固体酸的焙烧温度是450度，建议你吹扫温度450度，保持180min。氨气吸附温度可以在120度吸附，脱附起始从120度开始！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min" ...

谢谢您的帮助，我试着把吹扫的温度提高到450度，看看效果！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min",是笔误，谢谢您的指导！
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奋斗
3楼2013-12-07 14:00:26
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-12-07 13:03:41
为什么用氦气吹扫的温度那么低？你固体酸的焙烧温度是450度，建议你吹扫温度450度，保持180min。氨气吸附温度可以在120度吸附，脱附起始从120度开始！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min" ...

-还有，就是我在样品准备（把0.1克样品装进U型石英管，然后用石英棉堵住石英管一端，把样品管固定好，插好温度监测器）——打开软件（双击电脑屏幕上的TPWIN图标）——启动设备（打开电源开关，打开气道控制阀，切换阀转到样品池）——调节参数（TCD调到150，衰减先调到最大再调零，之后衰减又调到4再信号调零）——启动检测程序（先点Data acquisition ，再点chemBET,选择analysis program，再点Execute，填写操作者，选择气体氨气，衰减4等，ok）——摁下加热炉的开关——在开始程序升温，脱除氨气之前（记录数据并出图前）再次用Signal zero把信号调为零，升温到500度点end analysis。依您的经验，我这样操作存在问题吗，请您指出来






-
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奋斗
4楼2013-12-07 14:53:41
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
引用回帖:
4楼: Originally posted by zl2013110668 at 2013-12-07 14:53:41
-还有，就是我在样品准备（把0.1克样品装进U型石英管，然后用石英棉堵住石英管一端，把样品管固定好，插好温度监测器）——打开软件（双击电脑屏幕上的TPWIN图标）——启动设备（打开电源开关，打开气道控制阀，切 ...

呵呵，没有用过康塔的化学吸附仪！一直用麦克的！麦克的很智能，不用调衰减！设计好程序让自己做就行了！

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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
5楼2013-12-07 22:20:10
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铁铁love小轶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 646468128 at 2013-12-07 22:20:10
呵呵，没有用过康塔的化学吸附仪！一直用麦克的！麦克的很智能，不用调衰减！设计好程序让自己做就行了！
...

你好啊，我最近也要做氨气吸附，但是我们之前只做过氢气的化学吸附，所以不知道温度等的一些设置及要求，不知您能否详细的说一下怎么测？我们用的也是麦克的化学吸附仪。
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6楼2014-09-13 14:51:26
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
6楼: Originally posted by 铁铁love小轶 at 2014-09-13 14:51:26
你好啊，我最近也要做氨气吸附，但是我们之前只做过氢气的化学吸附，所以不知道温度等的一些设置及要求，不知您能否详细的说一下怎么测？我们用的也是麦克的化学吸附仪。...

我们用的是康塔的，一般的测试过程如下，我给你个例子，你参考一下：1.通氦气；2.10deg/min升温至120deg；3.恒温（等待）30min；4.5min降温到40deg；5.关氦气，开氨气，通氨气45min；6.关氨气，开氦气，开始程序升温脱附，20deg/min升温至600deg；7.达到温度设定点600deg，结束测试，保存并处理数据；8.仪器降温到常温，打到旁通，关氦气，关仪器。测试之前的灵敏度、增益、调零之类的设备说明书上都有！
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奋斗
7楼2014-09-14 09:42:05
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铁铁love小轶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zl2013110668 at 2014-09-14 09:42:05
我们用的是康塔的，一般的测试过程如下，我给你个例子，你参考一下：1.通氦气；2.10deg/min升温至120deg；3.恒温（等待）30min；4.5min降温到40deg；5.关氦气，开氨气，通氨气45min；6.关氨气，开氦气，开始程序升 ...

好的，谢谢啊
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8楼2014-09-14 11:35:33
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铁铁love小轶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zl2013110668 at 2014-09-14 09:42:05
我们用的是康塔的，一般的测试过程如下，我给你个例子，你参考一下：1.通氦气；2.10deg/min升温至120deg；3.恒温（等待）30min；4.5min降温到40deg；5.关氦气，开氨气，通氨气45min；6.关氨气，开氦气，开始程序升 ...

再问一下，把氦气换成氩气行不行？
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9楼2014-09-14 11:36:46
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by 铁铁love小轶 at 2014-09-14 11:36:46
再问一下，把氦气换成氩气行不行？...

行啊，只要是惰性气体就好！
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奋斗
10楼2014-09-14 14:44:03
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