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zl2013110668木虫 (小有名气)
木虫
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[求助]
固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度
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| 我最近在使用美国康塔仪器的ChemBET TPR/TPD 做固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度部分，已经做过多次试验，但是最后得到的图线很不理想，而且重复性很差，一直困扰着我，因此我把自己的一些实验设计拿出来和大家交流 ，希望大家帮帮我，我的具体做法是：第一用氦气吹扫，流量在15ml/min左右，吹扫温度是120度（我的固体酸的焙烧温度是450度），第二降温到30度左右，吸附氨气60min,第三，吸附结束后，在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min，之后，以8度每分钟的升温速率升温到500度，同时记录曲线。你觉得我这样设计有没有不妥或者错误之处，结合你的经验，能帮我分析一下吗？ |
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zl2013110668
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3楼2013-12-07 14:00:26
zl2013110668
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-还有，就是我在样品准备（把0.1克样品装进U型石英管，然后用石英棉堵住石英管一端，把样品管固定好，插好温度监测器）——打开软件（双击电脑屏幕上的TPWIN图标）——启动设备（打开电源开关，打开气道控制阀，切换阀转到样品池）——调节参数（TCD调到150，衰减先调到最大再调零，之后衰减又调到4再信号调零）——启动检测程序（先点Data acquisition ，再点chemBET,选择analysis program，再点Execute，填写操作者，选择气体氨气，衰减4等，ok）——摁下加热炉的开关——在开始程序升温，脱除氨气之前（记录数据并出图前）再次用Signal zero把信号调为零，升温到500度点end analysis。依您的经验，我这样操作存在问题吗，请您指出来 - |
4楼2013-12-07 14:53:41
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