应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度
101/1返回列表
查看: 2612  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度

我最近在使用美国康塔仪器的ChemBET TPR/TPD 做固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度部分，已经做过多次试验，但是最后得到的图线很不理想，而且重复性很差，一直困扰着我，因此我把自己的一些实验设计拿出来和大家交流 ，希望大家帮帮我，我的具体做法是：第一用氦气吹扫，流量在15ml/min左右，吹扫温度是120度（我的固体酸的焙烧温度是450度），第二降温到30度左右，吸附氨气60min,第三，吸附结束后，在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min，之后，以8度每分钟的升温速率升温到500度，同时记录曲线。你觉得我这样设计有没有不妥或者错误之处，结合你的经验，能帮我分析一下吗？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
奋斗
1楼 2013-12-07 11:57:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zl2013110668: 金币+5, ★★★很有帮助, 对我的当前工作很有帮助！ 2013-12-07 14:01:19
为什么用氦气吹扫的温度那么低？你固体酸的焙烧温度是450度，建议你吹扫温度450度，保持180min。氨气吸附温度可以在120度吸附，脱附起始从120度开始！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min",你这怎么又脱附氧气？是笔误吧，脱附氨气可以30min，然后等待基线温度，再升温脱附！
赞一下 回复此楼
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-12-07 13:03:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-12-07 13:03:41
为什么用氦气吹扫的温度那么低？你固体酸的焙烧温度是450度，建议你吹扫温度450度，保持180min。氨气吸附温度可以在120度吸附，脱附起始从120度开始！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min" ...

谢谢您的帮助，我试着把吹扫的温度提高到450度，看看效果！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min",是笔误，谢谢您的指导！
赞一下 回复此楼
奋斗
3楼2013-12-07 14:00:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-12-07 13:03:41
为什么用氦气吹扫的温度那么低？你固体酸的焙烧温度是450度，建议你吹扫温度450度，保持180min。氨气吸附温度可以在120度吸附，脱附起始从120度开始！"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气，吹扫时间45min" ...

-还有，就是我在样品准备（把0.1克样品装进U型石英管，然后用石英棉堵住石英管一端，把样品管固定好，插好温度监测器）——打开软件（双击电脑屏幕上的TPWIN图标）——启动设备（打开电源开关，打开气道控制阀，切换阀转到样品池）——调节参数（TCD调到150，衰减先调到最大再调零，之后衰减又调到4再信号调零）——启动检测程序（先点Data acquisition ，再点chemBET,选择analysis program，再点Execute，填写操作者，选择气体氨气，衰减4等，ok）——摁下加热炉的开关——在开始程序升温，脱除氨气之前（记录数据并出图前）再次用Signal zero把信号调为零，升温到500度点end analysis。依您的经验，我这样操作存在问题吗，请您指出来






-
赞一下 回复此楼
奋斗
4楼2013-12-07 14:53:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
引用回帖:
4楼: Originally posted by zl2013110668 at 2013-12-07 14:53:41
-还有，就是我在样品准备（把0.1克样品装进U型石英管，然后用石英棉堵住石英管一端，把样品管固定好，插好温度监测器）——打开软件（双击电脑屏幕上的TPWIN图标）——启动设备（打开电源开关，打开气道控制阀，切 ...

呵呵，没有用过康塔的化学吸附仪！一直用麦克的！麦克的很智能，不用调衰减！设计好程序让自己做就行了！

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
5楼2013-12-07 22:20:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁铁love小轶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 646468128 at 2013-12-07 22:20:10
呵呵，没有用过康塔的化学吸附仪！一直用麦克的！麦克的很智能，不用调衰减！设计好程序让自己做就行了！
...

你好啊，我最近也要做氨气吸附，但是我们之前只做过氢气的化学吸附，所以不知道温度等的一些设置及要求，不知您能否详细的说一下怎么测？我们用的也是麦克的化学吸附仪。
赞一下 回复此楼
6楼2014-09-13 14:51:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
6楼: Originally posted by 铁铁love小轶 at 2014-09-13 14:51:26
你好啊，我最近也要做氨气吸附，但是我们之前只做过氢气的化学吸附，所以不知道温度等的一些设置及要求，不知您能否详细的说一下怎么测？我们用的也是麦克的化学吸附仪。...

我们用的是康塔的，一般的测试过程如下，我给你个例子，你参考一下：1.通氦气；2.10deg/min升温至120deg；3.恒温（等待）30min；4.5min降温到40deg；5.关氦气，开氨气，通氨气45min；6.关氨气，开氦气，开始程序升温脱附，20deg/min升温至600deg；7.达到温度设定点600deg，结束测试，保存并处理数据；8.仪器降温到常温，打到旁通，关氦气，关仪器。测试之前的灵敏度、增益、调零之类的设备说明书上都有！
赞一下 回复此楼
奋斗
7楼2014-09-14 09:42:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁铁love小轶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zl2013110668 at 2014-09-14 09:42:05
我们用的是康塔的，一般的测试过程如下，我给你个例子，你参考一下：1.通氦气；2.10deg/min升温至120deg；3.恒温（等待）30min；4.5min降温到40deg；5.关氦气，开氨气，通氨气45min；6.关氨气，开氦气，开始程序升 ...

好的，谢谢啊
回复此楼
8楼2014-09-14 11:35:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁铁love小轶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zl2013110668 at 2014-09-14 09:42:05
我们用的是康塔的，一般的测试过程如下，我给你个例子，你参考一下：1.通氦气；2.10deg/min升温至120deg；3.恒温（等待）30min；4.5min降温到40deg；5.关氦气，开氨气，通氨气45min；6.关氨气，开氦气，开始程序升 ...

再问一下，把氦气换成氩气行不行？
赞一下 回复此楼
9楼2014-09-14 11:36:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by 铁铁love小轶 at 2014-09-14 11:36:46
再问一下，把氦气换成氩气行不行？...

行啊，只要是惰性气体就好！
赞一下 回复此楼
奋斗
10楼2014-09-14 14:44:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zl2013110668 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程321分求调剂 +7 大米饭！ 2026-03-15 7/350 2026-03-16 10:25 by 了了了了。。
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +6 一鸭鸭哟 2026-03-14 7/350 2026-03-15 22:12 by Winj1e
[考博] 欢迎申博同学联系 +3 天道酬勤2026686 2026-03-10 7/350 2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 一志愿天津大学，英一数二305分求调剂，四六级已过 +8 小小番的茄 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:53 by JourneyLucky
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[考研] 332求调剂 +3 Zz版 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:36 by 18595523086
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 土木第一志愿276求调剂，科研和技能十分丰富，求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 268求调剂 +4 好运连绵不绝 2026-03-12 4/200 2026-03-13 10:45 by hyswxzs
[考研] 274求调剂0856材料化工 +12 z2839474511 2026-03-11 13/650 2026-03-13 10:39 by peike
[考博] 读博申请 +5 感dd 2026-03-10 7/350 2026-03-11 17:02 by QGZDSYS
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭