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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度

我最近在使用美国康塔仪器的ChemBET TPR/TPD 做固体超强酸催化剂的氨气程序升温脱附测酸量和酸强度部分,已经做过多次试验,但是最后得到的图线很不理想,而且重复性很差,一直困扰着我,因此我把自己的一些实验设计拿出来和大家交流 ,希望大家帮帮我,我的具体做法是:第一用氦气吹扫,流量在15ml/min左右,吹扫温度是120度(我的固体酸的焙烧温度是450度),第二降温到30度左右,吸附氨气60min,第三,吸附结束后,在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气,吹扫时间45min,之后,以8度每分钟的升温速率升温到500度,同时记录曲线。你觉得我这样设计有没有不妥或者错误之处,结合你的经验,能帮我分析一下吗?
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奋斗
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

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zl2013110668: 金币+5, ★★★很有帮助, 对我的当前工作很有帮助! 2013-12-07 14:01:19
为什么用氦气吹扫的温度那么低?你固体酸的焙烧温度是450度,建议你吹扫温度450度,保持180min。氨气吸附温度可以在120度吸附,脱附起始从120度开始!"在30度左右吹扫脱出物理吸附的氧气,吹扫时间45min",你这怎么又脱附氧气?是笔误吧,脱附氨气可以30min,然后等待基线温度,再升温脱附!
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-12-07 13:03:41
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

引用回帖:
4楼: Originally posted by zl2013110668 at 2013-12-07 14:53:41
-还有,就是我在样品准备(把0.1克样品装进U型石英管,然后用石英棉堵住石英管一端,把样品管固定好,插好温度监测器)——打开软件(双击电脑屏幕上的TPWIN图标)——启动设备(打开电源开关,打开气道控制阀,切 ...

呵呵,没有用过康塔的化学吸附仪!一直用麦克的!麦克的很智能,不用调衰减!设计好程序让自己做就行了!

[ 发自小木虫客户端 ]
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
5楼2013-12-07 22:20:10
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