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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手，急！
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流连客

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手，急！ 已有3人参与

楼主是植物学专业小硕，从未接触过HPLC。实验后期需要测异黄酮类物质，样品是大豆叶片甲醇提取液，0.22um滤膜过滤后上HPLC分析。HPLC连续分析4天后23min处出现压力上升和杂峰（如图，下图压力开始不稳）。后面跑了甲醇空白溶液，23min处依旧有峰，得出结论是色谱柱出了问题，色谱柱前加了预柱，预柱取下后有黑色小颗粒，不清楚是什么。用100%乙腈冲了几个小时后稍微好一些，现在换用100%甲醇冲洗。梯度洗脱中流动相A是0.2%乙酸（pH=3.03），流动相B是100%乙腈，柱子是安捷伦的反相色谱柱XDB-C18。求HPLC高手指导如何处理此种情况，谢谢！
安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手，急！
HPLC问题图.png
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1楼 2013-11-25 17:26:15
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金城小学生

木虫 (著名写手)

小木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-25 22:03:41
流连客: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-06 19:26:09
如果预柱有污染或堵塞，那可以推断色谱住受污染了，将柱子拆下，进行再生处理，将连接检测器端口断开，温度升高到300℃左右进行再生8到10小时，情况应该会好转，如果不行就只能换色谱住，如需再生细节可以在联系，希望可以帮到你。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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勇者不惧、知者不惑、仁者不忧。
2楼2013-11-25 17:33:42
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流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 金城小学生 at 2013-11-25 17:33:42
如果预柱有污染或堵塞，那可以推断色谱住受污染了，将柱子拆下，进行再生处理，将连接检测器端口断开，温度升高到300℃左右进行再生8到10小时，情况应该会好转，如果不行就只能换色谱住，如需再生细节可以在联系，希 ...

查到的色谱柱再生方法是：
反相柱
   分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。
我目前用100%甲醇在低速冲洗，柱压有所下降。XDB的柱子最高耐受60℃，您说的300℃是指什么？？？？
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3楼2013-11-25 19:34:44
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 晚上好，谢谢 2013-11-25 22:04:03
流连客: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-06 19:25:57
很显然是色谱柱污染所致，可以按照上述你查到的方法再生，但是不建议使用二氯甲烷，可用异丙醇代替。还有就是楼上说的可能是30℃，不是300
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4楼2013-11-25 21:40:56
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流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-25 21:40:56
很显然是色谱柱污染所致，可以按照上述你查到的方法再生，但是不建议使用二氯甲烷，可用异丙醇代替。还有就是楼上说的可能是30℃，不是300

非常感谢！
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5楼2013-11-25 23:01:21
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
倒接柱子走一针看看，如果峰正常了再清洗再生。
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6楼2013-11-26 09:21:32
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流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-11-26 09:21:32
倒接柱子走一针看看，如果峰正常了再清洗再生。

您的意思是，倒接柱子后峰正常才能完全说明压力基线问题源于柱子污染，否则还存在其他情况？如果峰依旧不正常，有可能是什么原因？谢谢！
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7楼2013-11-26 09:38:17
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suruiqin

版主 (知名作家)
可能是样品的问题，你的样品进样前过滤了吗
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所有的成就都源于新的挑战
8楼2013-11-26 09:50:02
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饿到天明

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 流连客 at 2013-11-26 09:38:17
您的意思是，倒接柱子后峰正常才能完全说明压力基线问题源于柱子污染，否则还存在其他情况？如果峰依旧不正常，有可能是什么原因？谢谢！...

如果倒接还不正常的话，问题可能出在仪器上面了。一般柱效下降，柱子污染，柱头塌陷等症状，倒接柱子都能缓解一段时间。
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9楼2013-11-26 10:04:22
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流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by suruiqin at 2013-11-26 09:50:02
可能是样品的问题，你的样品进样前过滤了吗

用0.22um的有机相滤膜过滤了。
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10楼2013-11-26 14:07:19
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