应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手，急！
201/2返回列表12下一页
查看: 3318  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

流连客

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手，急！ 已有3人参与

楼主是植物学专业小硕，从未接触过HPLC。实验后期需要测异黄酮类物质，样品是大豆叶片甲醇提取液，0.22um滤膜过滤后上HPLC分析。HPLC连续分析4天后23min处出现压力上升和杂峰（如图，下图压力开始不稳）。后面跑了甲醇空白溶液，23min处依旧有峰，得出结论是色谱柱出了问题，色谱柱前加了预柱，预柱取下后有黑色小颗粒，不清楚是什么。用100%乙腈冲了几个小时后稍微好一些，现在换用100%甲醇冲洗。梯度洗脱中流动相A是0.2%乙酸（pH=3.03），流动相B是100%乙腈，柱子是安捷伦的反相色谱柱XDB-C18。求HPLC高手指导如何处理此种情况，谢谢！
安捷伦XDB-C18柱似乎堵了，诚心求助HPLC高手，急！
HPLC问题图.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-11-25 17:26:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

金城小学生

木虫 (著名写手)

小木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-25 22:03:41
流连客: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-06 19:26:09
如果预柱有污染或堵塞，那可以推断色谱住受污染了，将柱子拆下，进行再生处理，将连接检测器端口断开，温度升高到300℃左右进行再生8到10小时，情况应该会好转，如果不行就只能换色谱住，如需再生细节可以在联系，希望可以帮到你。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
勇者不惧、知者不惑、仁者不忧。
2楼2013-11-25 17:33:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 金城小学生 at 2013-11-25 17:33:42
如果预柱有污染或堵塞，那可以推断色谱住受污染了，将柱子拆下，进行再生处理，将连接检测器端口断开，温度升高到300℃左右进行再生8到10小时，情况应该会好转，如果不行就只能换色谱住，如需再生细节可以在联系，希 ...

查到的色谱柱再生方法是：
反相柱
   分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。
我目前用100%甲醇在低速冲洗，柱压有所下降。XDB的柱子最高耐受60℃，您说的300℃是指什么？？？？
赞一下 回复此楼
3楼2013-11-25 19:34:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 晚上好，谢谢 2013-11-25 22:04:03
流连客: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-06 19:25:57
很显然是色谱柱污染所致，可以按照上述你查到的方法再生，但是不建议使用二氯甲烷，可用异丙醇代替。还有就是楼上说的可能是30℃，不是300
赞一下 回复此楼
4楼2013-11-25 21:40:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-25 21:40:56
很显然是色谱柱污染所致，可以按照上述你查到的方法再生，但是不建议使用二氯甲烷，可用异丙醇代替。还有就是楼上说的可能是30℃，不是300

非常感谢！
回复此楼
5楼2013-11-25 23:01:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
倒接柱子走一针看看，如果峰正常了再清洗再生。
赞一下 回复此楼
6楼2013-11-26 09:21:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-11-26 09:21:32
倒接柱子走一针看看，如果峰正常了再清洗再生。

您的意思是，倒接柱子后峰正常才能完全说明压力基线问题源于柱子污染，否则还存在其他情况？如果峰依旧不正常，有可能是什么原因？谢谢！
赞一下 回复此楼
7楼2013-11-26 09:38:17
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)
可能是样品的问题，你的样品进样前过滤了吗
赞一下 回复此楼
所有的成就都源于新的挑战
8楼2013-11-26 09:50:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

饿到天明

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 流连客 at 2013-11-26 09:38:17
您的意思是，倒接柱子后峰正常才能完全说明压力基线问题源于柱子污染，否则还存在其他情况？如果峰依旧不正常，有可能是什么原因？谢谢！...

如果倒接还不正常的话，问题可能出在仪器上面了。一般柱效下降，柱子污染，柱头塌陷等症状，倒接柱子都能缓解一段时间。
赞一下 回复此楼
9楼2013-11-26 10:04:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流连客

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by suruiqin at 2013-11-26 09:50:02
可能是样品的问题，你的样品进样前过滤了吗

用0.22um的有机相滤膜过滤了。
赞一下 回复此楼
10楼2013-11-26 14:07:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 流连客 的主题更新
201/2返回列表12下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 19:43 by lXgU0RvNTDC9
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 7/350 2026-08-23 19:10 by lXgU0RvNTDC9
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 5/250 2026-08-23 19:10 by lXgU0RvNTDC9
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 h4CP7TrQR8Lg 2026-08-22 3/150 2026-08-23 16:30 by lXgU0RvNTDC9
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 5/250 2026-08-23 14:33 by KM5EcsNQRBPn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 6/300 2026-08-23 14:21 by KM5EcsNQRBPn
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 h4CP7TrQR8Lg 2026-08-22 5/250 2026-08-23 12:09 by LR9qGULyN2ew
[基金申请] 什么时候开奖？ +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 5/250 2026-08-23 04:07 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 11/550 2026-08-23 02:55 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 4/200 2026-08-22 16:52 by sunzitan
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭