24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2902  |  回复: 19
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

流连客

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦XDB-C18柱似乎堵了,诚心求助HPLC高手,急! 已有3人参与

楼主是植物学专业小硕,从未接触过HPLC。实验后期需要测异黄酮类物质,样品是大豆叶片甲醇提取液,0.22um滤膜过滤后上HPLC分析。HPLC连续分析4天后23min处出现压力上升和杂峰(如图,下图压力开始不稳)。后面跑了甲醇空白溶液,23min处依旧有峰,得出结论是色谱柱出了问题,色谱柱前加了预柱,预柱取下后有黑色小颗粒,不清楚是什么。用100%乙腈冲了几个小时后稍微好一些,现在换用100%甲醇冲洗。梯度洗脱中流动相A是0.2%乙酸(pH=3.03),流动相B是100%乙腈,柱子是安捷伦的反相色谱柱XDB-C18。求HPLC高手指导如何处理此种情况,谢谢!
安捷伦XDB-C18柱似乎堵了,诚心求助HPLC高手,急!
HPLC问题图.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流连客

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-25 21:40:56
很显然是色谱柱污染所致,可以按照上述你查到的方法再生,但是不建议使用二氯甲烷,可用异丙醇代替。还有就是楼上说的可能是30℃,不是300

非常感谢!
5楼2013-11-25 23:01:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

金城小学生

木虫 (著名写手)

小木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2013-11-25 22:03:41
流连客: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-06 19:26:09
如果预柱有污染或堵塞,那可以推断色谱住受污染了,将柱子拆下,进行再生处理,将连接检测器端口断开,温度升高到300℃左右进行再生8到10小时,情况应该会好转,如果不行就只能换色谱住,如需再生细节可以在联系,希望可以帮到你。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
勇者不惧、知者不惑、仁者不忧。
2楼2013-11-25 17:33:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流连客

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 金城小学生 at 2013-11-25 17:33:42
如果预柱有污染或堵塞,那可以推断色谱住受污染了,将柱子拆下,进行再生处理,将连接检测器端口断开,温度升高到300℃左右进行再生8到10小时,情况应该会好转,如果不行就只能换色谱住,如需再生细节可以在联系,希 ...

查到的色谱柱再生方法是:
反相柱
   分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。
我目前用100%甲醇在低速冲洗,柱压有所下降。XDB的柱子最高耐受60℃,您说的300℃是指什么????
3楼2013-11-25 19:34:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 晚上好,谢谢 2013-11-25 22:04:03
流连客: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-06 19:25:57
很显然是色谱柱污染所致,可以按照上述你查到的方法再生,但是不建议使用二氯甲烷,可用异丙醇代替。还有就是楼上说的可能是30℃,不是300
4楼2013-11-25 21:40:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 5/250 2026-04-20 10:47 by YuY66
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考研] 297,工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 6/300 2026-04-19 13:00 by Aaron_zyn
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 297,工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考研] 一志愿中科大材料与化工,353分还有调剂学校吗 +10 否极泰来2026 2026-04-15 12/600 2026-04-17 17:54 by mapenggao
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 297,工科调剂?河南农业大学本科 +14 河南农业大学-能 2026-04-14 14/700 2026-04-16 14:41 by dingyanbo1
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
信息提示
请填处理意见