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youthlmy

新虫 (小有名气)

[求助] 液质联用内标变化大以及重现性不好 已有1人参与

WATERS  ACQUITY液质联用,用的内标法,有的时候一天内内标面积都能稳定在55万左右,上下波动3-4万。但是有的时候内标变化大,导致比值不稳,不能在要求的RSD15%之内,不知道是机器的原因还是质谱本来就这么不稳啊?工程师上门修机器后一个月左右机器就挺稳,数据出的很顺利,之后做就一天内样品和内标的比值变化就比较大,超出要求的RSD15%,不知道是什么原因啊?是液质本来就有这么不稳定吗还是机器的原因啊,机器才用三年。还有质谱的重现性是多长时间能重复出来,一个项目停了一个月,重新做的时候就不能回到以前的面积了,面积样品和内标同时降了之前的1/3,比值没怎么变,就差step wave没洗了,毛细管和锥孔都洗过了,step wave也才洗了不过3个月,查各种帖子有说质谱重现性差的,但是差了1/3是合理的吗?新手啊,做的实在是没头绪了,请各位多多帮忙解惑啊!
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youthlmy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxi8601 at 2013-12-13 10:39:24
亲,我们质谱跟你的一样的,我的内标变化也很大,尤其是标曲的内标跟样品的差好多,而且会越进越大,同一管内标溶液第二天进还会恢复原来的大小应该就不是内标不稳定了吧。最近我发现碰撞气打开后数值在一段时间内一 ...

碰撞气?是API吗?开机器首先得先就开气吧?
3楼2013-12-17 14:31:37
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xiaoxi8601

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
youthlmy: 金币+20, 有帮助 2013-12-17 14:28:49
亲,我们质谱跟你的一样的,我的内标变化也很大,尤其是标曲的内标跟样品的差好多,而且会越进越大,同一管内标溶液第二天进还会恢复原来的大小应该就不是内标不稳定了吧。最近我发现碰撞气打开后数值在一段时间内一直下降,稳定了后再进样内标貌似稳定了不少,不知道是不是这个原因,我现在进样都提前把碰撞气打开平衡一段时间在进样的。
2楼2013-12-13 10:39:24
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youthlmy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxi8601 at 2013-12-13 10:39:24
亲,我们质谱跟你的一样的,我的内标变化也很大,尤其是标曲的内标跟样品的差好多,而且会越进越大,同一管内标溶液第二天进还会恢复原来的大小应该就不是内标不稳定了吧。最近我发现碰撞气打开后数值在一段时间内一 ...

请问一下你们液质的型号是什么啊?
4楼2013-12-17 14:32:09
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xiaoxi8601

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by youthlmy at 2013-12-17 14:31:37
碰撞气?是API吗?开机器首先得先就开气吧?...

是氩气,我们是ESI
5楼2013-12-17 15:40:05
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