应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 液质联用内标变化大以及重现性不好
91/1返回列表
查看: 2057  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

youthlmy

新虫 (小有名气)

[求助] 液质联用内标变化大以及重现性不好 已有1人参与

WATERS  ACQUITY液质联用，用的内标法，有的时候一天内内标面积都能稳定在55万左右，上下波动3-4万。但是有的时候内标变化大，导致比值不稳，不能在要求的RSD15%之内，不知道是机器的原因还是质谱本来就这么不稳啊？工程师上门修机器后一个月左右机器就挺稳，数据出的很顺利，之后做就一天内样品和内标的比值变化就比较大，超出要求的RSD15%，不知道是什么原因啊？是液质本来就有这么不稳定吗还是机器的原因啊，机器才用三年。还有质谱的重现性是多长时间能重复出来，一个项目停了一个月，重新做的时候就不能回到以前的面积了，面积样品和内标同时降了之前的1/3，比值没怎么变，就差step wave没洗了，毛细管和锥孔都洗过了，step wave也才洗了不过3个月，查各种帖子有说质谱重现性差的，但是差了1/3是合理的吗？新手啊，做的实在是没头绪了，请各位多多帮忙解惑啊！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

药代动力学

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-11-24 22:05:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxi8601

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
youthlmy: 金币+20, ★有帮助 2013-12-17 14:28:49
亲，我们质谱跟你的一样的，我的内标变化也很大，尤其是标曲的内标跟样品的差好多，而且会越进越大，同一管内标溶液第二天进还会恢复原来的大小应该就不是内标不稳定了吧。最近我发现碰撞气打开后数值在一段时间内一直下降，稳定了后再进样内标貌似稳定了不少，不知道是不是这个原因，我现在进样都提前把碰撞气打开平衡一段时间在进样的。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-12-13 10:39:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youthlmy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxi8601 at 2013-12-13 10:39:24
亲，我们质谱跟你的一样的，我的内标变化也很大，尤其是标曲的内标跟样品的差好多，而且会越进越大，同一管内标溶液第二天进还会恢复原来的大小应该就不是内标不稳定了吧。最近我发现碰撞气打开后数值在一段时间内一 ...

碰撞气？是API吗？开机器首先得先就开气吧？
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-17 14:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youthlmy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxi8601 at 2013-12-13 10:39:24
亲，我们质谱跟你的一样的，我的内标变化也很大，尤其是标曲的内标跟样品的差好多，而且会越进越大，同一管内标溶液第二天进还会恢复原来的大小应该就不是内标不稳定了吧。最近我发现碰撞气打开后数值在一段时间内一 ...

请问一下你们液质的型号是什么啊？
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-17 14:32:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxi8601

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by youthlmy at 2013-12-17 14:31:37
碰撞气？是API吗？开机器首先得先就开气吧？...

是氩气，我们是ESI
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-17 15:40:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxi8601

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by youthlmy at 2013-12-17 14:32:09
请问一下你们液质的型号是什么啊？...

qab1837
回复此楼
6楼2013-12-17 15:40:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rosegarden

金虫 (正式写手)
质谱的响应本身就是会变的,用过AB和安捷伦的液质，都是会变得。
只要你过一个月做，响应是稳定的就行了
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

youthlmy
坚持
7楼2013-12-17 15:41:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youthlmy

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by rosegarden at 2013-12-17 15:41:48
质谱的响应本身就是会变的,用过AB和安捷伦的液质，都是会变得。
只要你过一个月做，响应是稳定的就行了

那一天之内变化多大是可以允许的呢？一天内标面积变化范围在50-75万，但是一天下来RSD差不多13%那样，小于15%，这样也可以吗？

还有过一个月做样品和内标响应值都下降了1/3，比值还能保持，洗完stepwave还是这样，这样的数据可以吗？
赞一下 回复此楼
8楼2013-12-19 10:55:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pipwang

金虫 (正式写手)
你好！请教一下你后来是怎么处理这个问题的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
9楼2016-06-12 12:31:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 youthlmy 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:39 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:03 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:51 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:15 by 9i7PCSZyMzot
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:51 by 9i7PCSZyMzot
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:39 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:27 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-18 7/350 2026-09-19 21:03 by 9i7PCSZyMzot
[教师之家] 现代”学阀”该如何界定 +3 iaeyuan 2026-09-19 3/150 2026-09-19 20:52 by 没昵称呀
[基金申请] 国社科系统bug了，是不是要放榜了？ +7 kynobel 2026-09-16 9/450 2026-09-19 14:52 by 接好运婷
[考博] 申博发邮件 +8 Lmengk 2026-09-15 9/450 2026-09-19 09:27 by 中间体超市
[有机交流] 各位大神，目前国内有哪些比较好用的逆合成软件？ 20+3 zapen 2026-09-15 9/450 2026-09-18 18:17 by zapen
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组｜2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭