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fish0375

新虫 (初入文坛)

[求助] 求帮忙啊,实在做不出来了,桃叶珊瑚苷,马上要毕业了......愁人啊

我做的中药提取液,上的H103大孔树脂柱后,得到的过住液,浓缩冻干了,可是冻了快一个星期了(白天冻干,晚上拿出来),只有部分蓬松化,变粉状,剩下的跟糖稀一样的深褐色,很粘,所以我又重新用水溶解了,结果开始析出沉淀,沉淀粘粘的,过滤后,溶液又有析出沉淀的迹象。我的目标是桃叶珊瑚苷的提纯,提取液深褐色想除色,请问各位大神怎么才能让深褐色的容易变浅点呢?明胶?壳聚糖?桃叶珊瑚苷不稳定啊~~哪位大神有这方面经验啊,我上的2kg的大孔树脂,提取液浓度也不小......算是一个小中试了,小试过柱液是浅色的,也很容易冻干啊,求各位大神帮忙啊~~~~~
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
fish0375: 金币+100, 有帮助 2013-11-14 14:10:23
没明白你哪一步纠结,不过冻干这一步跟我开始的问题一样,冻干液太浓了,这个应该是你小试的时候做冻干曲线的,要考察冻干的浓度和总量,以及升温曲线之类的,不过不要紧,我也没做,看起来应该是太浓了,冻干的时候越稀越好(请兼顾效率),总量越少越好(所以液层厚度要适中),抽真空的时间越长越好(可以透过小窗观察干没),一般冻干液不能含有机溶剂(有百分之几的话也不要紧),最后就是含多糖之类的不好冻干,更是要用稀溶液少量多次的冻干,不稳定的话没冻干的时候扔冰箱就好了,反正我觉得白天冻晚上拿出来是绝对干不了的,我至少都是24小时,有时候36小时,有啥问题可以继续问,这是冻干的这一步
乘长风以牧青云
2楼2013-11-10 11:39:52
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fish0375

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-11-10 11:39:52
没明白你哪一步纠结,不过冻干这一步跟我开始的问题一样,冻干液太浓了,这个应该是你小试的时候做冻干曲线的,要考察冻干的浓度和总量,以及升温曲线之类的,不过不要紧,我也没做,看起来应该是太浓了,冻干的时候 ...

这里不让连续冻干,很纠结,决定直接过硅胶柱了,本来想冻干后再接着弄的,哎,谢谢你的指导,估计是我的溶液太稠了
3楼2013-11-14 14:09:55
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by fish0375 at 2013-11-14 14:09:55
这里不让连续冻干,很纠结,决定直接过硅胶柱了,本来想冻干后再接着弄的,哎,谢谢你的指导,估计是我的溶液太稠了...

直接过硅胶柱要除去水分后拌样,一点点水分对分离的影响都很大,不妨先萃取或者过大孔树脂,之后再上硅胶

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乘长风以牧青云
4楼2013-11-14 14:27:33
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