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3805969

金虫 (正式写手)

[求助] 卡尔费休水分测定仪（库伦法，容量法 原理）

水分测定的卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法的区别是什么？卡尔费休容量法水分测定的测定原理卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I2＋2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：H2O＋SO2＋I2＋3C5H 5N→2C5H5N?HI＋C5 H5N?SO3 C5H5N?SO3+CH3 OH→C5H5N?HSO4CH3 C5H5N?HI→C5H5N?H++ I-该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。

卡尔费休库仑法（电量法）的测定原理电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：2I?—2e ─→I2所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律：C M i?t m=---------×----- = --------- 96500 n 10722计算出待测试样的水分含量。



上面叙述中，不明白什么意思“即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化" 碘离子不被氧化成碘了吗，继续参加反应了，库仑法不也是
“是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：2I?—2e ─→I2所产生的碘又与样品中的水反应” ，也是反应体系生成碘了啊。容量法不是通过计量消耗卡尔费休体积来标定水含量的吗，但是碘离子被氧化生成碘量吗，请高人解释容量法和库仑法定区别。
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1楼2013-11-08 16:33:00
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忘心十月

金虫 (小有名气)

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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-11-11 12:35:00
3805969: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-13 13:18:12
容量法 碘是滴定剂，是要额外加入的。滴加的或者说消耗的碘对应相应的水量。过量滴加的碘指示终点。
库仑法 体系里开始时是没有碘的，只有碘离子，然后通过电解碘离子可以生成单质碘，生成的碘会被水消耗掉，然后再电解再生成，最后总的碘对应相应的水量，当然也对应相应的电流电子，一个电子对应一个碘，通过测定电流就可以知道碘，也就是知道了水。过量生成的碘会导致电位变化，从而指示终点。
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2楼2013-11-08 22:10:03
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lqianyong

铁杆木虫 (著名写手)

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3805969: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢指点 2013-11-13 13:18:29
容量法是将已知I2浓度的的标准卡式试剂来滴定样品，类似于常见的络合滴定，通过消耗试剂的体积来计算水的量的。其终点的判断就是，如果样品中水消耗完了，如果再继续加入卡式试剂，溶液中就会有多余的单质碘I2，这个时候铂电极中会有电流流过，以此判断终点。
库伦法的卡氏试剂比较特殊，不含有I2，测试的时候是将待测样品直接加入卡式试剂或是通过其他手段把水赶出来通入卡式试剂，在滴定的过程中，通过电解产生单质I2，终点时，会产生过量的I2，其判断就和容量法一样了，计算时，电解效率认为是100%，这样通过电解电极消耗的电量来计算滴定中消耗的I2，进而计算样品水分
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3楼2013-11-10 17:05:29
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