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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 氧化石墨烯制备问题~~~~头痛
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宁静如雨下

金虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯制备问题~~~~头痛

实验流程是这样的：
1、冰浴，75ml硫酸+1.5NaNO3+3g石墨，然后慢加9gKMnO4,低温反应2h
2、转入35度水浴反应1h
3、室温下搅拌，滴加138ml水，其间温度缓慢升高，最高不到90度，加入过半后，温度基本不升速度稍快
4、沸水浴反应30min
5、室温下搅拌，稍冷后，加入420ml水，随水增加温度一直下降，所以加水速度很快，基本是倒了。。。然后加5mlH2O2
各位做过的同学，问题出在哪里了？加双氧水后不变色啊。。。。它不变色啊。。做了两次都是这样的，头痛死了


另外水洗过程：透析好还是离心好？透析用什么样的透析袋好？我们的离心机只能转到4400，水洗过程 会不会压力很大，4h能离开？

干燥过程：冷冻要多久？五六个小时后直接过夜升华可否？


各位大神，各位路过同学……畅所欲言吧。。。。
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1楼 2013-11-08 10:26:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

beilsong20

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
宁静如雨下(金币+1): 谢谢参与
supernatural: 金币+2, 非常给力的回帖，欢迎常来“微米和纳米”版参与更多交流 2013-11-09 11:10:59
H2O2是分解未反应的氧化剂的，你加的时候有很多气泡吗？如果有就是正常的，没有，说明KMnO4量不够呗，不变色，加H2O2之前是什么颜色啊？如果是棕黄色就是正常的，不一定非要是金黄色的，什么颜色和石墨的氧化程度有很大关系。另外，第4步要控制在60度以下最好，因为GO 不稳定，温度太高就直接被还原回去了，虽然文章都是这么写的，但这是圈内公认的秘密，60度以下！
提纯还是透析好，用火棉胶自己做透析袋，你要是化学的，就应该学过透析袋的制做。你那4400的离心机根本离不了氧化效果好的GO的，都倒掉了，不是时间的问题，是转速的问题。干燥，40度鼓风干燥箱20h左右就成膜了。
有GO合成群的，你也可以去学习一下。
你给的金币太少了，不过我今天心情好！哈哈！
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宁静如雨下
12楼2013-11-08 11:51:13
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jane1119

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们这是离心不出来，是用抽滤的，像碳管，石墨烯等都是

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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24楼2013-11-09 00:31:39
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古月流刀

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加入高锰酸钾和水时速度太快
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35楼2014-04-11 23:19:36
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普通回帖

jijiji1030

新虫 (知名作家)
★
宁静如雨下(金币+1): 谢谢参与
愿楼主心想事成
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2楼2013-11-08 11:04:44
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coco729

铁虫 (知名作家)
★
宁静如雨下(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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3楼2013-11-08 11:05:46
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★
宁静如雨下(金币+1): 谢谢参与
blessing
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4楼2013-11-08 11:05:48
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宁静如雨下

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by beilsong20 at 2013-11-08 11:51:13
H2O2是分解未反应的氧化剂的，你加的时候有很多气泡吗？如果有就是正常的，没有，说明KMnO4量不够呗，不变色，加H2O2之前是什么颜色啊？如果是棕黄色就是正常的，不一定非要是金黄色的，什么颜色和石墨的氧化程度有 ...

噢。。感谢你的回答。。收获不小，没有可以直接 买的透析袋吗？
另外转速要到多少才能用离心洗呢？
3Q
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16楼2013-11-08 12:49:00
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beilsong20

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 宁静如雨下 at 2013-11-08 12:49:00
噢。。感谢你的回答。。收获不小，没有可以直接 买的透析袋吗？
另外转速要到多少才能用离心洗呢？
3Q...

转速1W呗。透析袋那种东西是要保存在水里的，所以买不到吧，就得现用现做。
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18楼2013-11-08 14:48:16
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五十米小星

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
感觉在氧化之前先进行石墨层间的插层反应，那样氧化的更好，可以加入磷酸试试，可以看一下ACS nano 2010年的一篇文章
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26楼2013-11-10 22:40:36
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chfr2013

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这两周我也在做氧化石墨，中温阶段温度直接升到了70℃，我都没有开升温呀，35℃没了，后面做出来的东西真不知道是什么了，你能分享一下你的经验吗？
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27楼2013-11-11 18:56:09
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陈克柔同学

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也在做石墨烯。现在正在做透析这一步，透析袋当然可以买到啦，我买的是8000-14000截留分子量的透析袋，
不过洗涤ph真的升的很慢，透析了到ph5了，但是现在继续透析两天，ph还是5. 我看了一篇英国皇家化学学会刊物上的论文 说透析一个星期，我现在是继续透析看了。。。
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30楼2013-12-14 16:46:51
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)
引用回帖:
12楼: Originally posted by beilsong20 at 2013-11-08 11:51:13
H2O2是分解未反应的氧化剂的，你加的时候有很多气泡吗？如果有就是正常的，没有，说明KMnO4量不够呗，不变色，加H2O2之前是什么颜色啊？如果是棕黄色就是正常的，不一定非要是金黄色的，什么颜色和石墨的氧化程度有 ...

学习了。
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31楼2013-12-15 09:56:13
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花飞半

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我在高温阶段加双氧水之后温度骤升大概有90多度，然后就在那个温度下反应15min的。主要是后来洗涤的问题头痛
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32楼2014-02-18 16:02:04
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小狮子why

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by beilsong20 at 2013-11-08 11:51:13
H2O2是分解未反应的氧化剂的，你加的时候有很多气泡吗？如果有就是正常的，没有，说明KMnO4量不够呗，不变色，加H2O2之前是什么颜色啊？如果是棕黄色就是正常的，不一定非要是金黄色的，什么颜色和石墨的氧化程度有 ...

就是第四步温度真的要控制在60度以下吗?没见文献这么写的啊
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33楼2014-03-13 08:48:55
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蚊子妹妹咯

新虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
12楼: Originally posted by beilsong20 at 2013-11-08 11:51:13
H2O2是分解未反应的氧化剂的，你加的时候有很多气泡吗？如果有就是正常的，没有，说明KMnO4量不够呗，不变色，加H2O2之前是什么颜色啊？如果是棕黄色就是正常的，不一定非要是金黄色的，什么颜色和石墨的氧化程度有 ...

请问离心之后很粘，是要从离心管里抠出来干燥么？这样会损失很多怎么办？如果不抠出来表面积太小很久都不干怎么办？
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34楼2014-03-13 14:47:55
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古月流刀

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by beilsong20 at 2013-11-08 11:51:13
H2O2是分解未反应的氧化剂的，你加的时候有很多气泡吗？如果有就是正常的，没有，说明KMnO4量不够呗，不变色，加H2O2之前是什么颜色啊？如果是棕黄色就是正常的，不一定非要是金黄色的，什么颜色和石墨的氧化程度有 ...

大神，给赞，谢了，涨姿势
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36楼2014-04-11 23:26:47
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天亮才说晚安

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问这个实验方法参照的是哪篇文献

发自小木虫Android客户端
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38楼2016-10-21 17:03:40
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小白像风

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的时候也没有变色，正在寻找原因中。透析袋是可以自己买的，简单处理后就能用，很方便。
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39楼2018-01-23 15:51:21
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慧慧尔尔

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
40楼2024-05-21 18:19:57
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慧慧尔尔

禁虫
本帖内容被屏蔽
41楼2024-05-21 18:20:29
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简单回复
lefantian1225楼
2013-11-08 11:21   回复  
宁静如雨下(金币+1): 谢谢参与
天涯20126楼
2013-11-08 11:23   回复  
宁静如雨下(金币+1): 谢谢参与
dlbrians7楼
2013-11-08 11:26   回复  
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yaoyao1458楼
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wlxiao9楼
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youxi222楼
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yingying158823楼
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