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宁静如雨下

金虫 (小有名气)

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[交流] 氧化石墨烯制备问题~~~~头痛

实验流程是这样的：
1、冰浴，75ml硫酸+1.5NaNO3+3g石墨，然后慢加9gKMnO4,低温反应2h
2、转入35度水浴反应1h
3、室温下搅拌，滴加138ml水，其间温度缓慢升高，最高不到90度，加入过半后，温度基本不升速度稍快
4、沸水浴反应30min
5、室温下搅拌，稍冷后，加入420ml水，随水增加温度一直下降，所以加水速度很快，基本是倒了。。。然后加5mlH2O2
各位做过的同学，问题出在哪里了？加双氧水后不变色啊。。。。它不变色啊。。做了两次都是这样的，头痛死了

另外水洗过程：透析好还是离心好？透析用什么样的透析袋好？我们的离心机只能转到4400，水洗过程会不会压力很大，4h能离开？

干燥过程：冷冻要多久？五六个小时后直接过夜升华可否？

各位大神，各位路过同学……畅所欲言吧。。。。

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1楼 2013-11-08 10:26:03

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花飞半

铜虫 (初入文坛)

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

我在高温阶段加双氧水之后温度骤升大概有90多度，然后就在那个温度下反应15min的。主要是后来洗涤的问题头痛

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32楼2014-02-18 16:02:04

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beilsong20

木虫 (正式写手)

应助: 7 (幼儿园)
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★ ★ ★
宁静如雨下(金币+1): 谢谢参与
supernatural: 金币+2, 非常给力的回帖，欢迎常来“微米和纳米”版参与更多交流 2013-11-09 11:10:59

H2O2是分解未反应的氧化剂的，你加的时候有很多气泡吗？如果有就是正常的，没有，说明KMnO4量不够呗，不变色，加H2O2之前是什么颜色啊？如果是棕黄色就是正常的，不一定非要是金黄色的，什么颜色和石墨的氧化程度有很大关系。另外，第4步要控制在60度以下最好，因为GO 不稳定，温度太高就直接被还原回去了，虽然文章都是这么写的，但这是圈内公认的秘密，60度以下！
提纯还是透析好，用火棉胶自己做透析袋，你要是化学的，就应该学过透析袋的制做。你那4400的离心机根本离不了氧化效果好的GO的，都倒掉了，不是时间的问题，是转速的问题。干燥，40度鼓风干燥箱20h左右就成膜了。
有GO合成群的，你也可以去学习一下。
你给的金币太少了，不过我今天心情好！哈哈！

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