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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 环己烷紫外吸收问题
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shpmxt

金虫 (小有名气)

[求助] 环己烷紫外吸收问题

请教大家一个问题，环己烷在205nm处会不会有紫外吸收？我做的反应反应物是环己烷，打液相色谱时，紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时，在3.3min处会出现一吸收峰，这里我可以确定不是溶剂峰，会不会是环己烷的峰？这个问题困扰我挺长时间了，请高人指点一下。
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1楼 2013-11-08 08:26:57
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦了~ 2013-11-08 09:43:11
楼主是做的正向色谱吗？

如果是正向色谱，可能是环己烷中有杂质，或者进样系统有。

如果是反向，也有可能是溶剂的兼容性不好，折光产生的信号而不是紫外吸收产生信号
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-11-08 09:26:18
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正己烷截止波长时200nm，二氧杂环己烷截止波长为215，环己烷应该也在这附近。
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悲催的研发！
3楼2013-11-08 09:32:40
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shpmxt

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-11-08 09:26:18
楼主是做的正向色谱吗？

如果是正向色谱，可能是环己烷中有杂质，或者进样系统有。

如果是反向，也有可能是溶剂的兼容性不好，折光产生的信号而不是紫外吸收产生信号

我用的是C18柱，反相色谱
我是做的连续的催化反应，这个物质的峰会随着反应的进行，强度发生变化，
您说的折光产生的信号与物质的多少有关系吗？
谢谢！
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4楼2013-11-08 09:33:49
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shpmxt at 2013-11-08 09:33:49
我用的是C18柱，反相色谱
我是做的连续的催化反应，这个物质的峰会随着反应的进行，强度发生变化，
您说的折光产生的信号与物质的多少有关系吗？
谢谢！...

反向色谱的流动相一般无法与纯的正己烷互溶吧，未能完全溶解的己烷经过检测池会引起光强变化，与物质的多少会有关系。

楼主这种情况，感觉把正己烷除掉，用醇类等能与反向流动相兼容的溶剂溶解再测定为好
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shpmxt
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-11-08 10:51:52
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shpmxt

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-11-08 10:51:52
反向色谱的流动相一般无法与纯的正己烷互溶吧，未能完全溶解的己烷经过检测池会引起光强变化，与物质的多少会有关系。

楼主这种情况，感觉把正己烷除掉，用醇类等能与反向流动相兼容的溶剂溶解再测定为好...

谢谢您的回答。我样品前处理中是用乙醇将反应产物的混合物稀释后才进色谱分析的，稀释比例大概为乙醇：混合物=3:1，流动相用的是乙醇：水=1：12的混合液，进样量是5微升，不知这个色谱条件下还会出现那个峰，应该怎么解释？
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6楼2013-11-08 14:34:01
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shpmxt at 2013-11-08 14:34:01
谢谢您的回答。我样品前处理中是用乙醇将反应产物的混合物稀释后才进色谱分析的，稀释比例大概为乙醇：混合物=3:1，流动相用的是乙醇：水=1：12的混合液，进样量是5微升，不知这个色谱条件下还会出现那个峰，应该怎 ...

能不能贴个空白和样品的图看看，以乙醇的截止波长来说，用乙醇水在流动相，205nm波长太短了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-11-08 16:11:23
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by shpmxt at 2013-11-08 14:34:01
谢谢您的回答。我样品前处理中是用乙醇将反应产物的混合物稀释后才进色谱分析的，稀释比例大概为乙醇：混合物=3:1，流动相用的是乙醇：水=1：12的混合液，进样量是5微升，不知这个色谱条件下还会出现那个峰，应该怎 ...

这个体系比较奇怪，你可以采用乙腈溶解，后用乙腈水的体系，环己烷应该没有吸收，但是造成折光率的变化。一句话又就会造成了，当然你环己烷里面如果有其他物质也可能在此处有紫外吸收。可以选择ELSD测定下吧
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8楼2013-11-08 16:38:04
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