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muziyu

木虫 (小有名气)

[求助] 气相出峰时间提前什么原因

气相色谱时,发现进样量少时,在4.2分钟出峰,当我加大进样量时出峰时间前移到3.9分钟,想问一下什么原因。我的样品用溶剂稀释过,会不会是溶剂的原因?还有,气相的出峰时间,一定和物质的沸点很接近吗? 我怎么做出来差好几十度(程序升温做的),请问一下,出峰时间和沸点的关系是什么? 谢谢! 希望有经验的虫友赐教!
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
muziyu: 金币+2 2013-11-06 15:39:35
muziyu(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢 2013-11-13 10:41:48
很正常,因为进样量增大时,峰展宽会增加,峰高会适当后移。如果色谱峰重现,应该没有问题的。
2楼2013-11-06 14:26:10
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zhoufeng1989

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
muziyu: 金币+2 2013-11-06 15:39:29
进样量变大多少会出现偏差,可以重试几次,如果不变那影响不大,如果每次都变化那你就要考虑考虑别的原因了
3楼2013-11-06 14:43:04
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yyylggglll

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
muziyu: 金币+2 2013-11-06 15:39:22
相差这点时间没关系,不一定是进样量引起的,也可能与你进样与程序起动时间差引起的。
4楼2013-11-06 14:46:14
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
muziyu: 金币+2 2013-11-06 15:39:14
muziyu(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢 2013-11-13 10:42:03
估计你用毛细管气相色谱,毛细管是有柱容量,进样量过大超过柱容量后就不完全起分离作用了,并且峰展宽严重,因此进样量大会导致保留时间发生偏离,注意选择合适进样量。
   气相色谱出峰时间和物质沸点想接近这个问题如何理解呢?
   你的问题应该是出峰时间对应柱箱温度是否和沸点相近,这个不用接近,柱箱温度低于沸点很正常,不用担心温度低液体不汽化,当样量很少时,没那么溶液液化。
    低温一般有利于分离,但保留时间和峰展宽相应增加,所以气相色谱分离原则,在不影响分离的情况下,选择高点的柱箱温度较合适,这有利于减小分析时间,峰型更锐等。
5楼2013-11-06 14:53:30
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muziyu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-06 14:53:30
估计你用毛细管气相色谱,毛细管是有柱容量,进样量过大超过柱容量后就不完全起分离作用了,并且峰展宽严重,因此进样量大会导致保留时间发生偏离,注意选择合适进样量。
   气相色谱出峰时间和物质沸点想接近这个 ...

关于沸点问题,我是想问一个物质的沸点在230摄氏度,但在气相上的出峰时间4分钟通过程序升温的程序计算,沸点才160摄氏度,这种情况有可能吗? 还是4分钟那个东西不是我要的化合物,谢谢!
6楼2013-11-06 15:42:03
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50178546

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来分析版 2013-11-07 10:24:00
气相出峰时间和沸点和极性都有关系。气相出峰时间提前,进样量加大后会超载。所以提前
扬州人
7楼2013-11-06 16:16:47
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
muziyu: 金币+2 2013-11-07 11:04:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by muziyu at 2013-11-06 15:42:03
关于沸点问题,我是想问一个物质的沸点在230摄氏度,但在气相上的出峰时间4分钟通过程序升温的程序计算,沸点才160摄氏度,这种情况有可能吗? 还是4分钟那个东西不是我要的化合物,谢谢!...

保留时间除了跟温度有关外还跟物质极性,色谱柱极性相关。因此这样判断不好说,做个简单保留时间定性不就可以了,找个标品配成溶液,同条件测RT,比较以下;或采用标准加入法看峰增加量。
8楼2013-11-06 16:22:47
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liuyanlemon

银虫 (职业作家)

可能是载气压力变低
9楼2013-11-06 18:21:25
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2010493

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢参与,补充交流,欢迎常来分析版 2013-11-07 10:23:38
muziyu: 金币+2 2013-11-07 11:04:31
因为进样量增大时,峰展宽会增加,出峰时间会前移,这个是肯定的。气相的出峰时间,不应定和物质的沸点很接近,也和你所使用的柱子的类型和和分析的化合物的类型有很大的关系。
shanghai
10楼2013-11-06 21:01:19
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