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muziyu

木虫 (小有名气)

[求助] 气相出峰时间提前什么原因

气相色谱时,发现进样量少时,在4.2分钟出峰,当我加大进样量时出峰时间前移到3.9分钟,想问一下什么原因。我的样品用溶剂稀释过,会不会是溶剂的原因?还有,气相的出峰时间,一定和物质的沸点很接近吗? 我怎么做出来差好几十度(程序升温做的),请问一下,出峰时间和沸点的关系是什么? 谢谢! 希望有经验的虫友赐教!
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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muziyu: 金币+2 2013-11-06 15:39:14
muziyu(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢 2013-11-13 10:42:03
估计你用毛细管气相色谱,毛细管是有柱容量,进样量过大超过柱容量后就不完全起分离作用了,并且峰展宽严重,因此进样量大会导致保留时间发生偏离,注意选择合适进样量。
   气相色谱出峰时间和物质沸点想接近这个问题如何理解呢?
   你的问题应该是出峰时间对应柱箱温度是否和沸点相近,这个不用接近,柱箱温度低于沸点很正常,不用担心温度低液体不汽化,当样量很少时,没那么溶液液化。
    低温一般有利于分离,但保留时间和峰展宽相应增加,所以气相色谱分离原则,在不影响分离的情况下,选择高点的柱箱温度较合适,这有利于减小分析时间,峰型更锐等。
5楼2013-11-06 14:53:30
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
muziyu: 金币+2 2013-11-07 11:04:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by muziyu at 2013-11-06 15:42:03
关于沸点问题,我是想问一个物质的沸点在230摄氏度,但在气相上的出峰时间4分钟通过程序升温的程序计算,沸点才160摄氏度,这种情况有可能吗? 还是4分钟那个东西不是我要的化合物,谢谢!...

保留时间除了跟温度有关外还跟物质极性,色谱柱极性相关。因此这样判断不好说,做个简单保留时间定性不就可以了,找个标品配成溶液,同条件测RT,比较以下;或采用标准加入法看峰增加量。
8楼2013-11-06 16:22:47
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