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245414315

铜虫 (初入文坛)

[求助] 旋涂法制备氧化石墨烯膜的相关问题 已有1人参与

小弟最近在用旋涂法制备氧化石墨烯膜,但是做的过程中出现了一些问题,想请教各位做过的大神,指点下小弟。
1、我将氧化石墨烯的分散液滴在Si基地上,想通过旋涂制备成膜,但是发现根本涂不上,请问这是什么原因呢,我配的分散液的浓度为1mg/ml,我应该如何解决。
2、我看了一些文献说基地要进行亲水话处理,请问若进行该处理,我应该如何操作,处理时间一般为多少合适。
最后小弟在这里谢过各位大神了,真诚希望各位大神能给小弟一点意见,小弟不胜感激。
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
supernatural: 金币+2, 非常给力的回帖,欢迎常来“微米和纳米”版参与交流 2013-11-05 23:15:47
245414315: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-07 09:21:34
没做过GO分散液的旋涂,不了解你需要制成怎样的膜。需要多厚?你是基于什么考虑选取的分散液浓度。

以其他材料旋涂过程的经验,1mg/mL的溶液,在几千转每分的转速下,成的膜是可能薄到肉眼看不出来的(数十纳米,甚至更薄)。如果文献里就是说这么稀的分散液,你不防用AFM或光学显微镜表征一下是否有已经成膜了。

制备亲水氧化层的方法,除了浓硫酸双氧水煮,还有等离子体处理、紫外-臭氧处理。另外也有硅烷化的方法。

如果亲水化也没有什么效果,增加成膜厚度还有以下几个方法:

1 降低转速
2 在旋涂之前先将分散液滴在基板上,等待完全铺展浸润后,再逐级增加转速。
3 加热,以加快溶液的挥发。如果旋涂机不具备加热功能,也可以用热溶液试试
4 如果可能的话换成更易挥发的溶剂。

以上是基于通常旋涂法的经验判断,完全不了解GO成膜的讲究,仅供参考。不妨介绍一下旋涂法制备氧化石墨烯膜这个方法的目的,相信会有更多人给你建议。
7楼2013-11-04 17:28:36
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baixy2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

在管式炉通入氧气烧就ok了
永不言败
4楼2013-11-03 18:31:33
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普通回帖

baixy2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你把硅做氧化处理,应该可以的。
永不言败
2楼2013-11-03 18:16:00
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245414315

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baixy2010 at 2013-11-03 18:16:00
你把硅做氧化处理,应该可以的。

如何处理呢,能否请大神说的详细点 不胜感激。
海到无边天作岸,山登绝顶我为风
3楼2013-11-03 18:21:44
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zhoujngyuan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 245414315 at 2013-11-03 18:21:44
如何处理呢,能否请大神说的详细点 不胜感激。...

将硅用氧等离子体打15分钟,或者用皮安试剂煮,可能是这样
5楼2013-11-04 14:43:27
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245414315

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhoujngyuan at 2013-11-04 14:43:27
将硅用氧等离子体打15分钟,或者用皮安试剂煮,可能是这样...

我后来将硅片用食人鱼溶液处理40min,使其表面亲水话了,但是还是发现旋涂不上,那下一局应该怎么办,十分感激
海到无边天作岸,山登绝顶我为风
6楼2013-11-04 16:16:54
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YFovY

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们这食人鱼溶液处理2min就可以了
不知道lz你怎么会涂不上
涂完肉眼是看不到的,除非涂很多层,简单的表征可以去测下raman
8楼2013-11-05 22:50:11
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245414315

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by YFovY at 2013-11-05 22:50:11
我们这食人鱼溶液处理2min就可以了
不知道lz你怎么会涂不上
涂完肉眼是看不到的,除非涂很多层,简单的表征可以去测下raman

您好,首先非常感谢您的回答,但是我用的是硅片,处理了40min,可是就是涂不上,我用AFM测过了,上面什么都没有。。。。
海到无边天作岸,山登绝顶我为风
9楼2013-11-06 19:08:14
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245414315

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by papaverme at 2013-11-04 17:28:36
没做过GO分散液的旋涂,不了解你需要制成怎样的膜。需要多厚?你是基于什么考虑选取的分散液浓度。

以其他材料旋涂过程的经验,1mg/mL的溶液,在几千转每分的转速下,成的膜是可能薄到肉眼看不出来的(数十纳米, ...

大神您好,首先非常感谢您的回答,就您给的建议,小弟做以下几点回答:
1、厚度不做过多的要求,几十nm左右的都可以满足条件。
2、我曾经用低转速做过,但是发现在硅片的溶液仅仅是铺展开来,高转速下,硅片上的溶液则全部飞出去,一点成膜的痕迹都没有,并且在AFM下做过测试,发现没有一点变化。
3、您所提的亲水话处理的话,我也考虑过用氧等离子等打,但是实验室的条件并不具备。
4、至于为什么想做成氧化石墨烯膜,主要是想模仿一位大牛在science上发的文章,用于一定的气体分离。
谢谢您的无私指教,如果您还有什么更好的建议,欢迎您继续无私的给予帮助。
海到无边天作岸,山登绝顶我为风
10楼2013-11-07 09:29:27
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