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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 纳氏试剂测量水质中氨氮，用分光光度计检测标液在420nm处不出峰
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

[求助] 纳氏试剂测量水质中氨氮，用分光光度计检测标液在420nm处不出峰 已有1人参与

各位虫友好！我用纳氏试剂检测水质中氨氮含量，发现用UV-Vis检测的时候（700nm-200nm），以纯水做参比，在检测限内所得吸收曲线在420nm处不出峰，而到了380-390nm的样子有个折点，然后往紫外方向吸收值又不断增大。。
    后来我换了空白样品（纯水+酒石酸钾钠+纳氏试剂）做参比，还是同样的操作，发现样品在420nm还是不出峰，而在360-370nm出了个不规则的峰，不知道是什么个情况。。
    我怀疑是纳氏试剂的问题。所配的纳氏试剂是用HgCl2-KI-KOH，将KOH液加入HgCl2液后溶液是澄清的。不知道有配过纳氏试剂的虫友遇到的是什么现象，谢谢啦！
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1楼 2013-10-29 22:28:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

木木羊

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 风舞灵动 at 2013-11-01 16:36:11
啊？？真的假的啊？！小木虫上怎么都没人提过这个情况呢？我测的最大吸收波长也在紫外区，但不是那种抛物线性的峰，而是带拐点的两段，过了300nm之后吸收值就接近5（超量程）了。
     410-420之间都是平滑的线， ...

可以直接在420nm比色测量，测量氨氮浓度，没问题的。
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7楼2013-11-01 17:29:25
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zhang2134705

铁杆木虫 (正式写手)

钻石虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-10-30 08:22:52
风舞灵动: 金币+2, ★有帮助 2013-11-01 16:36:50
风舞灵动: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-01 16:37:04
建议楼主纳氏试剂重新配置，纳氏试剂配置出来应该是浅黄色，而且或多或少有点暗红色沉淀。
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风舞灵动 风舞灵动
我就是我，是颜色不一样的烟火。
2楼2013-10-30 07:58:12
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang2134705 at 2013-10-30 07:58:12
建议楼主纳氏试剂重新配置，纳氏试剂配置出来应该是浅黄色，而且或多或少有点暗红色沉淀。

我刚配制出来的是有点黄绿色，完全澄清的。。不知道是哪个试剂出了问题。我再试试。谢谢了！
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3楼2013-10-30 10:09:08
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang2134705 at 2013-10-30 07:58:12
建议楼主纳氏试剂重新配置，纳氏试剂配置出来应该是浅黄色，而且或多或少有点暗红色沉淀。

我刚配制出来的是有点黄绿色，完全澄清的。。不知道是哪个试剂出了问题。我再试试。谢谢了！
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4楼2013-10-30 10:09:27
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木木羊

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
风舞灵动: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-01 16:38:06
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-01 22:13:53
纳氏试剂和氨氮反应的最大吸收波长好像确实不是在420nm处，最大吸收波长在紫外区，我们平时只是选取了420nm作为测量波长。
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5楼2013-11-01 14:11:27
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 木木羊 at 2013-11-01 14:11:27
纳氏试剂和氨氮反应的最大吸收波长好像确实不是在420nm处，最大吸收波长在紫外区，我们平时只是选取了420nm作为测量波长。

啊？？真的假的啊？！小木虫上怎么都没人提过这个情况呢？我测的最大吸收波长也在紫外区，但不是那种抛物线性的峰，而是带拐点的两段，过了300nm之后吸收值就接近5（超量程）了。
     410-420之间都是平滑的线，能直接读取420nm处的吸光度值来换算氨氮浓度吗？？还请多多指教，谢谢啦！
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6楼2013-11-01 16:36:11
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木木羊

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-01 22:14:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by 风舞灵动 at 2013-11-01 16:36:11
啊？？真的假的啊？！小木虫上怎么都没人提过这个情况呢？我测的最大吸收波长也在紫外区，但不是那种抛物线性的峰，而是带拐点的两段，过了300nm之后吸收值就接近5（超量程）了。
     410-420之间都是平滑的线， ...

我觉得紫外区是干扰比较多，所以峰会比较杂乱。
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8楼2013-11-01 17:33:48
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 木木羊 at 2013-11-01 17:29:25
可以直接在420nm比色测量，测量氨氮浓度，没问题的。...

那请问您之前测量的结果都可用吗？做的标准曲线线性如何呢？
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9楼2013-11-01 23:06:10
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 木木羊 at 2013-11-01 17:33:48
我觉得紫外区是干扰比较多，所以峰会比较杂乱。...

紫外区吸收都超过量程了，看不出峰呢。。。
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10楼2013-11-01 23:07:51
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