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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

[求助] 纳氏试剂测量水质中氨氮,用分光光度计检测标液在420nm处不出峰 已有1人参与

各位虫友好!我用纳氏试剂检测水质中氨氮含量,发现用UV-Vis检测的时候(700nm-200nm),以纯水做参比,在检测限内所得吸收曲线在420nm处不出峰,而到了380-390nm的样子有个折点,然后往紫外方向吸收值又不断增大。。
    后来我换了空白样品(纯水+酒石酸钾钠+纳氏试剂)做参比,还是同样的操作,发现样品在420nm还是不出峰,而在360-370nm出了个不规则的峰,不知道是什么个情况。。
    我怀疑是纳氏试剂的问题。所配的纳氏试剂是用HgCl2-KI-KOH,将KOH液加入HgCl2液后溶液是澄清的。不知道有配过纳氏试剂的虫友遇到的是什么现象,谢谢啦!
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木木羊

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 风舞灵动 at 2013-11-01 16:36:11
啊??真的假的啊?!小木虫上怎么都没人提过这个情况呢?我测的最大吸收波长也在紫外区,但不是那种抛物线性的峰,而是带拐点的两段,过了300nm之后吸收值就接近5(超量程)了。
     410-420之间都是平滑的线, ...

可以直接在420nm比色测量,测量氨氮浓度,没问题的。
7楼2013-11-01 17:29:25
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普通回帖

zhang2134705

铁杆木虫 (正式写手)

钻石虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-10-30 08:22:52
风舞灵动: 金币+2, 有帮助 2013-11-01 16:36:50
风舞灵动: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-01 16:37:04
建议楼主纳氏试剂重新配置,纳氏试剂配置出来应该是浅黄色,而且或多或少有点暗红色沉淀。

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我就是我,是颜色不一样的烟火。
2楼2013-10-30 07:58:12
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang2134705 at 2013-10-30 07:58:12
建议楼主纳氏试剂重新配置,纳氏试剂配置出来应该是浅黄色,而且或多或少有点暗红色沉淀。

我刚配制出来的是有点黄绿色,完全澄清的。。不知道是哪个试剂出了问题。我再试试。谢谢了!
3楼2013-10-30 10:09:08
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang2134705 at 2013-10-30 07:58:12
建议楼主纳氏试剂重新配置,纳氏试剂配置出来应该是浅黄色,而且或多或少有点暗红色沉淀。

我刚配制出来的是有点黄绿色,完全澄清的。。不知道是哪个试剂出了问题。我再试试。谢谢了!
4楼2013-10-30 10:09:27
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木木羊

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
风舞灵动: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-01 16:38:06
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-01 22:13:53
纳氏试剂和氨氮反应的最大吸收波长好像确实不是在420nm处,最大吸收波长在紫外区,我们平时只是选取了420nm作为测量波长。
5楼2013-11-01 14:11:27
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 木木羊 at 2013-11-01 14:11:27
纳氏试剂和氨氮反应的最大吸收波长好像确实不是在420nm处,最大吸收波长在紫外区,我们平时只是选取了420nm作为测量波长。

啊??真的假的啊?!小木虫上怎么都没人提过这个情况呢?我测的最大吸收波长也在紫外区,但不是那种抛物线性的峰,而是带拐点的两段,过了300nm之后吸收值就接近5(超量程)了。
     410-420之间都是平滑的线,能直接读取420nm处的吸光度值来换算氨氮浓度吗??还请多多指教,谢谢啦!
6楼2013-11-01 16:36:11
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木木羊

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-01 22:14:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by 风舞灵动 at 2013-11-01 16:36:11
啊??真的假的啊?!小木虫上怎么都没人提过这个情况呢?我测的最大吸收波长也在紫外区,但不是那种抛物线性的峰,而是带拐点的两段,过了300nm之后吸收值就接近5(超量程)了。
     410-420之间都是平滑的线, ...

我觉得紫外区是干扰比较多,所以峰会比较杂乱。
8楼2013-11-01 17:33:48
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 木木羊 at 2013-11-01 17:29:25
可以直接在420nm比色测量,测量氨氮浓度,没问题的。...

那请问您之前测量的结果都可用吗?做的标准曲线线性如何呢?
9楼2013-11-01 23:06:10
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 木木羊 at 2013-11-01 17:33:48
我觉得紫外区是干扰比较多,所以峰会比较杂乱。...

紫外区吸收都超过量程了,看不出峰呢。。。
10楼2013-11-01 23:07:51
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