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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 纳氏试剂测量水质中氨氮，用分光光度计检测标液在420nm处不出峰
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恩惠之雨

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-11-02 20:07:16
风舞灵动: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-11-06 22:29:21
国家定标准的时候不是以最大吸收峰来定的，而是考虑了全国各地的气候，温湿度，干扰因素等，来确定的一个最合适的方法，此方法在全国范围类重现性比较好。
配纳氏试剂的时候用8.5g左右的hgcl溶于100ml KI中，充分溶解，然后再慢慢添加，不能急。黄绿色是你的HgCl没有加够，饱和的溶液应该是微红且透明的。
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11楼2013-11-02 08:43:29
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 恩惠之雨 at 2013-11-02 08:43:29
国家定标准的时候不是以最大吸收峰来定的，而是考虑了全国各地的气候，温湿度，干扰因素等，来确定的一个最合适的方法，此方法在全国范围类重现性比较好。
配纳氏试剂的时候用8.5g左右的hgcl溶于100ml KI中，充分溶 ...

不管在全国哪个地方，那个纳氏试剂与氨氮形成的络合物的出峰位置应该是一样的吧（如果试剂浓度+用量都很接近的话）？
     还有我配纳氏试剂的时候是用了约2.2gHgCl2溶于10mLKI溶液中，HgCl2添加直到KI溶液中出现淡红色沉淀不再溶解时停止的。但加入KOH溶液后，溶液就变成黄绿色了，且配成100mL溶液后，其是黄绿色透明的，无明显沉淀。。之前看小木虫上有虫友说配好后会有部分沉淀，不知道您那边配过纳氏试剂没有呢？要是配过，配好后会有沉淀吗？谢谢了~
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12楼2013-11-02 11:03:08
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124685887

至尊木虫 (职业作家)

黄河水利委员会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-11-02 20:07:26
风舞灵动: 金币+3 2013-11-02 23:57:14
纳氏试剂配出来不应该是澄清的，是有沉淀的，需要静置才会澄清。楼主检查下试剂
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黄委会-------时刻关注着母亲河的安危！
13楼2013-11-02 11:24:42
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Bruce欧

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2013-11-02 20:15:41
风舞灵动: 金币+1 2013-11-03 00:02:25
完全澄清的话肯定有问题，配好之后有橙红色沉淀的，放置一段时间沉淀才会消失

[ 发自小木虫客户端 ]
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14楼2013-11-02 16:10:52
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 124685887 at 2013-11-02 11:24:42
纳氏试剂配出来不应该是澄清的，是有沉淀的，需要静置才会澄清。楼主检查下试剂

我刚配出来是澄清的溶液，静置24h后有出现少量黄色沉淀，不知道您说的刚配出的沉淀看得见吗？另外我再检查下试剂，重新配吧。谢谢了！
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15楼2013-11-02 23:57:08
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Bruce欧 at 2013-11-02 16:10:52
完全澄清的话肯定有问题，配好之后有橙红色沉淀的，放置一段时间沉淀才会消失

哦，看来刚配好的试剂肯定是有沉淀了。不过之前楼上都说沉淀静置一段时间需分离的，不会消失吧？谢谢了~
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16楼2013-11-03 00:02:10
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恩惠之雨

银虫 (小有名气)
★ ★
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-04 06:35:02
gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-11-07 08:41:27
引用回帖:
12楼: Originally posted by 风舞灵动 at 2013-11-02 11:03:08
不管在全国哪个地方，那个纳氏试剂与氨氮形成的络合物的出峰位置应该是一样的吧（如果试剂浓度+用量都很接近的话）？
     还有我配纳氏试剂的时候是用了约2.2gHgCl2溶于10mLKI溶液中，HgCl2添加直到KI溶液中出现 ...

具体有没有沉淀要看购买的试剂，一般说来，是有沉淀的，静止过夜取其上清液，没有沉淀的话，估计是量不够。你用"约2.2gHgCl2溶于10mLKI溶液中"能溶解么？太多了吧？
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17楼2013-11-03 19:52:03
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木木羊

木虫 (小有名气)
★ ★
gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-11-07 08:41:38
gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-11-08 09:46:53
引用回帖:
9楼: Originally posted by 风舞灵动 at 2013-11-01 23:06:10
那请问您之前测量的结果都可用吗？做的标准曲线线性如何呢？...

当然可用了，纳氏试剂法测氨氮都是在420nm比色的，估计所有人都是的，线性很好，很容易做到3个9。
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18楼2013-11-04 09:20:06
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
★
gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-11-08 09:46:44
引用回帖:
17楼: Originally posted by 恩惠之雨 at 2013-11-03 19:52:03
具体有没有沉淀要看购买的试剂，一般说来，是有沉淀的，静止过夜取其上清液，没有沉淀的话，估计是量不够。你用"约2.2gHgCl2溶于10mLKI溶液中"能溶解么？太多了吧？...

我当时是用低温加热的，能完全溶解。后来常温搅拌溶解，取2.3gHgCl2，加致不能溶解时，还剩一小部分（估计约0.1-0.2g）。2.2g这个值是从文献中得出的，在尝试。。
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19楼2013-11-06 22:25:06
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 木木羊 at 2013-11-04 09:20:06
当然可用了，纳氏试剂法测氨氮都是在420nm比色的，估计所有人都是的，线性很好，很容易做到3个9。...

哦哦。我那个标准曲线还没做，过几天抽空试验试验看线性如何。谢谢了！
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20楼2013-11-06 22:28:55
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