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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

[求助] 纳氏试剂测量水质中氨氮,用分光光度计检测标液在420nm处不出峰 已有1人参与

各位虫友好!我用纳氏试剂检测水质中氨氮含量,发现用UV-Vis检测的时候(700nm-200nm),以纯水做参比,在检测限内所得吸收曲线在420nm处不出峰,而到了380-390nm的样子有个折点,然后往紫外方向吸收值又不断增大。。
    后来我换了空白样品(纯水+酒石酸钾钠+纳氏试剂)做参比,还是同样的操作,发现样品在420nm还是不出峰,而在360-370nm出了个不规则的峰,不知道是什么个情况。。
    我怀疑是纳氏试剂的问题。所配的纳氏试剂是用HgCl2-KI-KOH,将KOH液加入HgCl2液后溶液是澄清的。不知道有配过纳氏试剂的虫友遇到的是什么现象,谢谢啦!
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 恩惠之雨 at 2013-11-02 08:43:29
国家定标准的时候不是以最大吸收峰来定的,而是考虑了全国各地的气候,温湿度,干扰因素等,来确定的一个最合适的方法,此方法在全国范围类重现性比较好。
配纳氏试剂的时候用8.5g左右的hgcl溶于100ml KI中,充分溶 ...

不管在全国哪个地方,那个纳氏试剂与氨氮形成的络合物的出峰位置应该是一样的吧(如果试剂浓度+用量都很接近的话)?
     还有我配纳氏试剂的时候是用了约2.2gHgCl2溶于10mLKI溶液中,HgCl2添加直到KI溶液中出现淡红色沉淀不再溶解时停止的。但加入KOH溶液后,溶液就变成黄绿色了,且配成100mL溶液后,其是黄绿色透明的,无明显沉淀。。之前看小木虫上有虫友说配好后会有部分沉淀,不知道您那边配过纳氏试剂没有呢?要是配过,配好后会有沉淀吗?谢谢了~
12楼2013-11-02 11:03:08
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查看全部 28 个回答

zhang2134705

铁杆木虫 (正式写手)

钻石虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-10-30 08:22:52
风舞灵动: 金币+2, 有帮助 2013-11-01 16:36:50
风舞灵动: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-01 16:37:04
建议楼主纳氏试剂重新配置,纳氏试剂配置出来应该是浅黄色,而且或多或少有点暗红色沉淀。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

我就是我,是颜色不一样的烟火。
2楼2013-10-30 07:58:12
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang2134705 at 2013-10-30 07:58:12
建议楼主纳氏试剂重新配置,纳氏试剂配置出来应该是浅黄色,而且或多或少有点暗红色沉淀。

我刚配制出来的是有点黄绿色,完全澄清的。。不知道是哪个试剂出了问题。我再试试。谢谢了!
3楼2013-10-30 10:09:08
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhang2134705 at 2013-10-30 07:58:12
建议楼主纳氏试剂重新配置,纳氏试剂配置出来应该是浅黄色,而且或多或少有点暗红色沉淀。

我刚配制出来的是有点黄绿色,完全澄清的。。不知道是哪个试剂出了问题。我再试试。谢谢了!
4楼2013-10-30 10:09:27
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