24小时热门版块排行榜    

查看: 2131  |  回复: 12

ft081301117

新虫 (正式写手)

[求助] 色谱柱老化后还是有杂质峰

我的色谱是GC2020,氢火焰检测器,我把衬管换新的了,色谱柱老化了六个小时,高温下走空样怎么还是有那么多杂质峰,望各位大神给点意见
色谱柱老化后还是有杂质峰
IMG_0175.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-27 09:39:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 14:28:07
没有超过色谱柱的上限温度,我老化时是把色谱柱和检测器断开的,而且检测器口用螺丝堵住防污染,另外我进了几针溶剂,但是没有程序升温,只是走空样的时候用的程序升温,另外载气没有更换了,以前一直是用这个载气 ...

没老化好,跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子,例如柱子耐受330,那你的260老化温度低了,另外多走几个 程序升温进行老化,速率不要太大,慢慢升温然后高温保持5-10min,重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管。
7楼2013-10-26 17:57:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉还是柱子没有处理好哟 楼主的使用温度超过最高温度没有 此外 老化的时候 柱子不能接检测器哈 在空进样的时候可以多进几针溶剂 好把柱子里面的东西带出来 还有 载气换过没有
2楼2013-10-26 14:11:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-26 14:11:10
感觉还是柱子没有处理好哟 楼主的使用温度超过最高温度没有 此外 老化的时候 柱子不能接检测器哈 在空进样的时候可以多进几针溶剂 好把柱子里面的东西带出来 还有 载气换过没有

没有超过色谱柱的上限温度,我老化时是把色谱柱和检测器断开的,而且检测器口用螺丝堵住防污染,另外我进了几针溶剂,但是没有程序升温,只是走空样的时候用的程序升温,另外载气没有更换了,以前一直是用这个载气,问题应该不大吧
3楼2013-10-26 14:28:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chtysh

木虫 (正式写手)

进样口温度多少?进样垫是否耐高温?
4楼2013-10-26 14:41:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2013-10-26 14:41:52
进样口温度多少?进样垫是否耐高温?

老化时进样口温度设定为100℃,现在老化好了走空样时是设定为260℃
5楼2013-10-26 14:43:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chtysh

木虫 (正式写手)


费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来分析版发布主题 2013-10-27 08:49:33
看看安捷伦或者岛津耐高温进样垫能否替换现有的进样垫,之前碰到过类似情况,换成耐高温进样垫后解决问题,当然也有可能是其他原因。
6楼2013-10-26 14:50:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-26 17:57:46
没老化好,跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子,例如柱子耐受330,那你的260老化温度低了,另外多走几个 程序升温进行老化,速率不要太大,慢慢升温然后高温保持5-10min,重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管 ...

我的色谱柱是SE-54,以5℃/min升至280℃,保持360min,是没有老化好吗?还有没有其他可能的原因了
8楼2013-10-26 19:44:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 19:44:45
我的色谱柱是SE-54,以5℃/min升至280℃,保持360min,是没有老化好吗?还有没有其他可能的原因了...

高温保持时间太长了,每次最高温度有个十几分即可,多走几个程序升温就行。其它原因可能性不大。汽化室升至使用温度一块进行。
9楼2013-10-27 07:46:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly00les

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-27 09:39:40
出峰了  要么是某种物质 要么是信号干扰,我倾向于没老化好。但是不知道你老化前后 有没有稍微好点?
要是有点效果,你就多老化一会吧。温度不用太高,略高于你实验温度就好
up
10楼2013-10-27 07:58:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ft081301117 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +55 医学老男孩 2026-08-13 123/6150 2026-08-19 23:44 by stan_et
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +13 kkkl_v 2026-08-19 13/650 2026-08-19 22:37 by 宝贝虫子
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见