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ft081301117

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[求助] 色谱柱老化后还是有杂质峰

我的色谱是GC2020，氢火焰检测器，我把衬管换新的了，色谱柱老化了六个小时，高温下走空样怎么还是有那么多杂质峰，望各位大神给点意见

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1楼 2013-10-26 12:50:14

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wjg6670

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【答案】应助回帖

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费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-27 09:39:07

引用回帖:

3楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 14:28:07
没有超过色谱柱的上限温度，我老化时是把色谱柱和检测器断开的，而且检测器口用螺丝堵住防污染，另外我进了几针溶剂，但是没有程序升温，只是走空样的时候用的程序升温，另外载气没有更换了，以前一直是用这个载气 ...

没老化好，跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子，例如柱子耐受330，那你的260老化温度低了，另外多走几个程序升温进行老化，速率不要太大，慢慢升温然后高温保持5-10min，重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管。

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7楼2013-10-26 17:57:46

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lifucheng

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【答案】应助回帖

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感觉还是柱子没有处理好哟楼主的使用温度超过最高温度没有此外老化的时候柱子不能接检测器哈在空进样的时候可以多进几针溶剂好把柱子里面的东西带出来还有载气换过没有

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2楼2013-10-26 14:11:10

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ft081301117

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2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-26 14:11:10
感觉还是柱子没有处理好哟楼主的使用温度超过最高温度没有此外老化的时候柱子不能接检测器哈在空进样的时候可以多进几针溶剂好把柱子里面的东西带出来还有载气换过没有

没有超过色谱柱的上限温度，我老化时是把色谱柱和检测器断开的，而且检测器口用螺丝堵住防污染，另外我进了几针溶剂，但是没有程序升温，只是走空样的时候用的程序升温，另外载气没有更换了，以前一直是用这个载气，问题应该不大吧

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3楼2013-10-26 14:28:07

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chtysh

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进样口温度多少？进样垫是否耐高温？

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4楼2013-10-26 14:41:52

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4楼: Originally posted by chtysh at 2013-10-26 14:41:52
进样口温度多少？进样垫是否耐高温？

老化时进样口温度设定为100℃，现在老化好了走空样时是设定为260℃

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5楼2013-10-26 14:43:26

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chtysh

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费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来分析版发布主题 2013-10-27 08:49:33

看看安捷伦或者岛津耐高温进样垫能否替换现有的进样垫，之前碰到过类似情况，换成耐高温进样垫后解决问题，当然也有可能是其他原因。

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6楼2013-10-26 14:50:50

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7楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-26 17:57:46
没老化好，跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子，例如柱子耐受330，那你的260老化温度低了，另外多走几个程序升温进行老化，速率不要太大，慢慢升温然后高温保持5-10min，重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管 ...

我的色谱柱是SE-54，以5℃/min升至280℃，保持360min，是没有老化好吗？还有没有其他可能的原因了

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8楼2013-10-26 19:44:45

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