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ft081301117

新虫 (正式写手)

[求助] 色谱柱老化后还是有杂质峰

我的色谱是GC2020,氢火焰检测器,我把衬管换新的了,色谱柱老化了六个小时,高温下走空样怎么还是有那么多杂质峰,望各位大神给点意见
色谱柱老化后还是有杂质峰
IMG_0175.JPG
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-27 09:39:07
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3楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 14:28:07
没有超过色谱柱的上限温度,我老化时是把色谱柱和检测器断开的,而且检测器口用螺丝堵住防污染,另外我进了几针溶剂,但是没有程序升温,只是走空样的时候用的程序升温,另外载气没有更换了,以前一直是用这个载气 ...

没老化好,跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子,例如柱子耐受330,那你的260老化温度低了,另外多走几个 程序升温进行老化,速率不要太大,慢慢升温然后高温保持5-10min,重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管。
7楼2013-10-26 17:57:46
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉还是柱子没有处理好哟 楼主的使用温度超过最高温度没有 此外 老化的时候 柱子不能接检测器哈 在空进样的时候可以多进几针溶剂 好把柱子里面的东西带出来 还有 载气换过没有
2楼2013-10-26 14:11:10
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-26 14:11:10
感觉还是柱子没有处理好哟 楼主的使用温度超过最高温度没有 此外 老化的时候 柱子不能接检测器哈 在空进样的时候可以多进几针溶剂 好把柱子里面的东西带出来 还有 载气换过没有

没有超过色谱柱的上限温度,我老化时是把色谱柱和检测器断开的,而且检测器口用螺丝堵住防污染,另外我进了几针溶剂,但是没有程序升温,只是走空样的时候用的程序升温,另外载气没有更换了,以前一直是用这个载气,问题应该不大吧
3楼2013-10-26 14:28:07
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chtysh

木虫 (正式写手)

进样口温度多少?进样垫是否耐高温?
4楼2013-10-26 14:41:52
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2013-10-26 14:41:52
进样口温度多少?进样垫是否耐高温?

老化时进样口温度设定为100℃,现在老化好了走空样时是设定为260℃
5楼2013-10-26 14:43:26
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chtysh

木虫 (正式写手)


费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来分析版发布主题 2013-10-27 08:49:33
看看安捷伦或者岛津耐高温进样垫能否替换现有的进样垫,之前碰到过类似情况,换成耐高温进样垫后解决问题,当然也有可能是其他原因。
6楼2013-10-26 14:50:50
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-26 17:57:46
没老化好,跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子,例如柱子耐受330,那你的260老化温度低了,另外多走几个 程序升温进行老化,速率不要太大,慢慢升温然后高温保持5-10min,重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管 ...

我的色谱柱是SE-54,以5℃/min升至280℃,保持360min,是没有老化好吗?还有没有其他可能的原因了
8楼2013-10-26 19:44:45
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 19:44:45
我的色谱柱是SE-54,以5℃/min升至280℃,保持360min,是没有老化好吗?还有没有其他可能的原因了...

高温保持时间太长了,每次最高温度有个十几分即可,多走几个程序升温就行。其它原因可能性不大。汽化室升至使用温度一块进行。
9楼2013-10-27 07:46:35
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ly00les

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-27 09:39:40
出峰了  要么是某种物质 要么是信号干扰,我倾向于没老化好。但是不知道你老化前后 有没有稍微好点?
要是有点效果,你就多老化一会吧。温度不用太高,略高于你实验温度就好
up
10楼2013-10-27 07:58:12
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