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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱老化后还是有杂质峰
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ft081301117

新虫 (正式写手)

[求助] 色谱柱老化后还是有杂质峰

我的色谱是GC2020，氢火焰检测器，我把衬管换新的了，色谱柱老化了六个小时，高温下走空样怎么还是有那么多杂质峰，望各位大神给点意见
色谱柱老化后还是有杂质峰
IMG_0175.JPG
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1楼 2013-10-26 12:50:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-27 09:39:07
引用回帖:
3楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 14:28:07
没有超过色谱柱的上限温度，我老化时是把色谱柱和检测器断开的，而且检测器口用螺丝堵住防污染，另外我进了几针溶剂，但是没有程序升温，只是走空样的时候用的程序升温，另外载气没有更换了，以前一直是用这个载气 ...

没老化好，跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子，例如柱子耐受330，那你的260老化温度低了，另外多走几个 程序升温进行老化，速率不要太大，慢慢升温然后高温保持5-10min，重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管。
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7楼2013-10-26 17:57:46
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉还是柱子没有处理好哟 楼主的使用温度超过最高温度没有 此外 老化的时候 柱子不能接检测器哈 在空进样的时候可以多进几针溶剂 好把柱子里面的东西带出来 还有 载气换过没有
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2楼2013-10-26 14:11:10
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-26 14:11:10
感觉还是柱子没有处理好哟 楼主的使用温度超过最高温度没有 此外 老化的时候 柱子不能接检测器哈 在空进样的时候可以多进几针溶剂 好把柱子里面的东西带出来 还有 载气换过没有

没有超过色谱柱的上限温度，我老化时是把色谱柱和检测器断开的，而且检测器口用螺丝堵住防污染，另外我进了几针溶剂，但是没有程序升温，只是走空样的时候用的程序升温，另外载气没有更换了，以前一直是用这个载气，问题应该不大吧
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3楼2013-10-26 14:28:07
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chtysh

木虫 (正式写手)
进样口温度多少？进样垫是否耐高温？
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4楼2013-10-26 14:41:52
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2013-10-26 14:41:52
进样口温度多少？进样垫是否耐高温？

老化时进样口温度设定为100℃，现在老化好了走空样时是设定为260℃
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5楼2013-10-26 14:43:26
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chtysh

木虫 (正式写手)
★
费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来分析版发布主题 2013-10-27 08:49:33
看看安捷伦或者岛津耐高温进样垫能否替换现有的进样垫，之前碰到过类似情况，换成耐高温进样垫后解决问题，当然也有可能是其他原因。
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6楼2013-10-26 14:50:50
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-26 17:57:46
没老化好，跟载气关系不大。你没有说是什么固定相的柱子，例如柱子耐受330，那你的260老化温度低了，另外多走几个 程序升温进行老化，速率不要太大，慢慢升温然后高温保持5-10min，重复多次。如有缓冲管清洗缓冲管 ...

我的色谱柱是SE-54，以5℃/min升至280℃，保持360min，是没有老化好吗？还有没有其他可能的原因了
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8楼2013-10-26 19:44:45
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 19:44:45
我的色谱柱是SE-54，以5℃/min升至280℃，保持360min，是没有老化好吗？还有没有其他可能的原因了...

高温保持时间太长了，每次最高温度有个十几分即可，多走几个程序升温就行。其它原因可能性不大。汽化室升至使用温度一块进行。
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9楼2013-10-27 07:46:35
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ly00les

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-27 09:39:40
出峰了  要么是某种物质 要么是信号干扰，我倾向于没老化好。但是不知道你老化前后 有没有稍微好点？
要是有点效果，你就多老化一会吧。温度不用太高，略高于你实验温度就好
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up
10楼2013-10-27 07:58:12
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