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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相样品溶解
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

[交流] 液相样品溶解

样品一般选择流动相溶解，这是在流动相可以溶解样品的前提下。
当样品在流动相中溶解度不好的时候，我们有时要选择稀释剂。
以前自己碰到过自己流动相为5%的乙腈，而选择50%乙腈稀释样品，这样会出现纯样品出双峰。解释【
溶剂极性及进样量
许多hplc分析者对此可能不以为然，一般的hplc的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。】
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1楼2013-10-24 10:13:47
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745833247

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
最近碰到一个样品就是这个问题
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5楼2013-10-24 19:14:39
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
这个造成自己后面样品溶解时，首先选择加入流动相，不能溶解的话加入乙腈辅助溶解。直到自己做一个在流动相溶解性很差的样品时，过滤后进样，峰面积明显偏小，合成方面的人说应该不含无机盐，自己尝试选择用全部有机相溶解，发现出得是单峰，峰面积也正常了。看来稀释剂和流动相极性差别很大有时候也会出单峰（不过自己这个物质出峰时间在40min，上面那个出双峰的物质出峰时间为18min，也有一定关系。）。
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2楼2013-10-24 10:19:28
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
自己选择纯有机相溶解时，样品完全溶解，不需要过滤。自己取1ml溶液，在3ml西林瓶里加入流动相（5%乙腈）2ml稀释，样品不会浑浊，但是同样自己称量同质量的样品，在先加入5%乙腈后，溶液变成浊液，加入纯乙腈依然浑浊，取浊液1ml到3ml西林瓶里，加入2ml纯乙腈，依旧不能完全溶解。
看来样品-溶解-稀释是可行的，一般不会析出。但是样品-溶解但浑浊-加入有机相（有时可以澄清，有时则依旧浑浊。）
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3楼2013-10-24 10:25:06
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