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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


[交流] 液相样品溶解

样品一般选择流动相溶解,这是在流动相可以溶解样品的前提下。
当样品在流动相中溶解度不好的时候,我们有时要选择稀释剂。
以前自己碰到过自己流动相为5%的乙腈,而选择50%乙腈稀释样品,这样会出现纯样品出双峰。解释【
溶剂极性及进样量
许多hplc分析者对此可能不以为然,一般的hplc的书籍和文献都不会提到这方面的内容,而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前hplc分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解,但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂,如纯甲醇、纯乙腈,纯乙醇,而分析体系中以水为主,样品进样量大,如定量管为20ul,此条件下完全可以肯定,单一的纯物质出双峰,第二峰比第一峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因,另一个原因是,进样量不一定大,但绝对量很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。】
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


这个造成自己后面样品溶解时,首先选择加入流动相,不能溶解的话加入乙腈辅助溶解。直到自己做一个在流动相溶解性很差的样品时,过滤后进样,峰面积明显偏小,合成方面的人说应该不含无机盐,自己尝试选择用全部有机相溶解,发现出得是单峰,峰面积也正常了。看来稀释剂和流动相极性差别很大有时候也会出单峰(不过自己这个物质出峰时间在40min,上面那个出双峰的物质出峰时间为18min,也有一定关系。)。
2楼2013-10-24 10:19:28
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


自己选择纯有机相溶解时,样品完全溶解,不需要过滤。自己取1ml溶液,在3ml西林瓶里加入流动相(5%乙腈)2ml稀释,样品不会浑浊,但是同样自己称量同质量的样品,在先加入5%乙腈后,溶液变成浊液,加入纯乙腈依然浑浊,取浊液1ml到3ml西林瓶里,加入2ml纯乙腈,依旧不能完全溶解。
看来样品-溶解-稀释是可行的,一般不会析出。但是样品-溶解但浑浊-加入有机相(有时可以澄清,有时则依旧浑浊。)
3楼2013-10-24 10:25:06
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FTD顺

金虫 (小有名气)



顶一个
4楼2013-10-24 13:45:08
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745833247

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
最近碰到一个样品就是这个问题
5楼2013-10-24 19:14:39
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