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海若qi

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 乳液如何溶解到水相中进液相?

有个注射液是乳剂,里面有大豆油、甘油、磷酸盐、枸橼酸之类的,想把它溶解到水相中,测定其中的磷酸盐、枸橼酸含量,这个乳剂的前处理怎么办,请高人指教! 必须是到水相中
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voyager88

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 海若qi at 2012-11-24 13:34:02
试了,不行呢...

95%色谱甲醇加5%的水,做破乳剂,你取个0.2-0.5ml用95%甲醇定容至10ml,超声3min,绝对好使
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
7楼2012-11-25 18:55:45
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普通回帖

voyager88

金虫 (著名写手)


xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-24 21:51:21
用95%甲醇破乳,就可以。你也可以参考丙泊酚质量标准上的方法
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2楼2012-11-23 16:29:32
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海若qi

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2012-11-23 16:29:32
用95%甲醇破乳,就可以。你也可以参考丙泊酚质量标准上的方法

试了,不行呢
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3楼2012-11-24 13:34:02
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tenghuan

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-24 21:51:25
这你得先摸索破乳的方法,一般是用甲醇  乙醚等,我的乳剂是移取1ML乳剂到10ML容量瓶,加5Ml乙醚,1D  HCL   甲醇定容   效果不错
你所浪费的今天,是昨天死去的人奢望的明天,你所厌恶的现在,是未来的你回不去的曾经。
4楼2012-11-24 20:16:52
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voyager88

金虫 (著名写手)


xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-26 09:23:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海若qi at 2012-11-24 13:34:02
试了,不行呢...

甘油 精密量取本品2ml,置锥形瓶中,加水100ml与溴甲酚紫指示液6滴,摇匀,若供试品溶液呈酸性,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液,使溶液呈蓝紫色;若供试品溶液呈碱性,应先滴加0.5mol/L硫酸溶液调节至溶液恰呈黄色,再滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液,使溶液呈蓝紫色,加0.7%高碘酸钾溶液(临用新配)100ml,置37~40℃水浴中保温15分钟,并时时振摇。加1,2-丙二醇3ml,放置5分钟,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈蓝紫色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。本品每1ml中含甘油应为20.2~24.8mg。
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5楼2012-11-25 18:48:01
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voyager88

金虫 (著名写手)


xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-26 09:23:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海若qi at 2012-11-24 13:34:02
试了,不行呢...

磷 取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.135g,精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加氧化锌2g,盐酸溶液(1→2)10ml,使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取本品3ml,置坩埚中,加氧化锌2g,缓慢炽灼至烟雾消失,将坩埚置600℃炽灼1小时,放冷,加盐酸溶液(1→2)10ml,缓缓加热至微沸,煮沸5分钟使残渣溶解,用水定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,依次分别加水10ml、钼酸铵硫酸溶液(取钼酸铵5g,加2.8%硫酸溶液100ml使溶解)1ml、对苯二酚硫酸溶液(取对苯二酚0.5g,加0.14%硫酸溶液100ml使溶解,临用新配)1ml与50%醋酸钠溶液3ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A),在720nm的波长处测定吸光度,并将测定结果用空白试验校正,计算,即得。本品每1ml中含磷(P)应为0.40~0.50mg。
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6楼2012-11-25 18:48:45
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海若qi

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by voyager88 at 2012-11-25 18:55:45
95%色谱甲醇加5%的水,做破乳剂,你取个0.2-0.5ml用95%甲醇定容至10ml,超声3min,绝对好使...

破乳以后呢,再怎么测磷呢
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8楼2012-11-25 19:23:11
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voyager88

金虫 (著名写手)


xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-26 09:23:26
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海若qi at 2012-11-25 19:23:11
破乳以后呢,再怎么测磷呢...

磷 取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.135g,精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加氧化锌2g,盐酸溶液(1→2)10ml,使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取本品3ml,置坩埚中,加氧化锌2g,缓慢炽灼至烟雾消失,将坩埚置600℃炽灼1小时,放冷,加盐酸溶液(1→2)10ml,缓缓加热至微沸,煮沸5分钟使残渣溶解,用水定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,依次分别加水10ml、钼酸铵硫酸溶液(取钼酸铵5g,加2.8%硫酸溶液100ml使溶解)1ml、对苯二酚硫酸溶液(取对苯二酚0.5g,加0.14%硫酸溶液100ml使溶解,临用新配)1ml与50%醋酸钠溶液3ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A),在720nm的波长处测定吸光度,并将测定结果用空白试验校正,计算,即得。本品每1ml中含磷(P)应为0.40~0.50mg。这是丙泊酚脂肪乳注射液标准里的磷测定法
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9楼2012-11-26 07:50:04
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海若qi

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by voyager88 at 2012-11-26 07:50:04
磷 取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.135g,精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加氧化锌2g,盐酸溶液(1→2)10ml,使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照 ...

这会把卵磷脂中的磷一块测了,我只想测磷酸盐的
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10楼2012-11-26 13:50:36
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