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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱中固体的溶解问题
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xinji

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱中固体的溶解问题

液相色谱中，现在想做内标曲线，但内标物是固体，流动相选用pH成酸性的流动相（甲醇与水按相应比例混合），请问溶解固体是用流动相（甲醇水）还是仅用甲醇或水就行了？？？？
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心若在，梦就在！
1楼 2012-07-07 23:32:19
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ls8375

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
尝试看看哪个能够溶解！只有能够溶解澄清就可以了！希望能够实验顺利！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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淡看花枯荣，静看云卷舒，是非一笑过，成败自清醒……
2楼2012-07-08 01:32:38
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常交流 ^ ^ 2012-07-08 10:43:36
溶解样品的时候最好的选择是流动相，如果实在不适合才去选择别的。
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3楼2012-07-08 08:14:25
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常交流 ^ ^ 2012-07-08 10:43:49
最好是用流动相，如果流动相溶解不了，只能试试别的溶剂了，但是溶解了之后要再加入流动相看会不会析出。
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4楼2012-07-08 08:58:51
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zhangxb8988

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 ^ ^ 2012-07-08 10:44:17
同意4楼的观点，一定要看看溶解了之后要再加入流动相看会不会析出，否则的话会严重影响最终的结果。
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5楼2012-07-08 09:53:54
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 ^ ^ 2012-07-08 10:44:06
一般用甲醇就行了。如果固体物质溶解性比较难伺候，就选用流动相比例的甲醇水，这样可以保证在样品和流动相混合时溶质不会析出。也就是说，最好流动相的溶解性优于你的溶剂
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
6楼2012-07-08 10:37:42
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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最好是甲醇-水混合溶液 这样可以减小溶剂效应
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7楼2012-07-08 18:37:57
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-08 23:01:44
xinji: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-07-09 11:52:58
理论上使用初始流动相（不含酸碱盐）溶剂溶解样品。
实际操作中，可选用良溶剂溶解，在添加不良溶剂稀释到所需浓度并保持溶剂中各溶剂的比率一致。

对于你的体系，初步猜测是反相柱。如果溶质固体易容于水，初始流动相水比例高于甲醇（70%H2O, 30%MeOH). 那么溶质溶于水，加甲醇稀释到70%H2O。反之亦然。

当然一切以保持溶质溶解为主，并尽量接近初始流动相。
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8楼2012-07-08 22:55:08
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好是流动相做溶剂，这样对分析的影响最小。
当然，第一原则是溶解。如果流动相不溶解，或者溶解不好，会影响标准曲线的准确度。
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等~
9楼2012-07-08 23:01:21
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般样品溶解性好的话，就用初始比例流动相溶。如果楼主好奇的话，可以分别尝试下。
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10楼2012-07-09 22:41:05
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