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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气相内标法手动进样时，内标不稳定是什么情况
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suguixiu123

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气相内标法手动进样时，内标不稳定是什么情况

本人做的事气相内标法实验，手动进样2ul，可是同一瓶内标进样得出的峰面积都不一样，波动非常大，并且峰面积偏高。而我同事进样就没有出现这种情况。我同事说我进样有问题，说我进的速度慢了。可是我怎么提高速度都是一样的结果，还是做不好，已经两天了，还是这样。现在也不知道是我进样得问题还是仪器问题，希望懂的虫友指点一下
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suguixiu123

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1楼 2013-10-22 16:00:12
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suguixiu123

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
лл
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2楼2013-10-22 16:14:01
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suguixiu123(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-10-22 23:32:27
你本身用的就是内标法，两针之间内标物的峰面积有差异也很正常，关键是被测物质的峰面积与内标物的峰面积之比差异小，稳定就可以了，你算下你两针之间这个比例是不是差的不多，差不多就OK了啊，如果你是限度检查，RSD可以10%啊，别太纠结了
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3楼2013-10-22 16:24:08
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suguixiu123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-22 16:24:08
你本身用的就是内标法，两针之间内标物的峰面积有差异也很正常，关键是被测物质的峰面积与内标物的峰面积之比差异小，稳定就可以了，你算下你两针之间这个比例是不是差的不多，差不多就OK了啊，如果你是限度检查，R ...

主要是内标的峰面积是47或者52，被测物的浓度都是一样的。我这个是要测被测物的浓度
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4楼2013-10-22 16:35:29
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
suguixiu123: 金币+2 2014-01-14 16:20:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by suguixiu123 at 2013-10-22 16:35:29
主要是内标的峰面积是47或者52，被测物的浓度都是一样的。我这个是要测被测物的浓度...

楼主还是没明白我的意思啊，你要的被测物的峰面积是多少？比如第一针，你的内标物峰面积是47，被测物的峰面积也是47，第二针的内标物峰面积是52，被测物峰面积也是52，那么前后两针峰面积之比都是1，就证明结果很好啊，楼主明不明白内标法是按峰面积比例进行计算的，不是单单靠峰面积来计算的啊，如果楼主说的是被测物峰面积一样的，就是内标物差距大，要看下在你加入内标物有没有问题，如果不行，换内标物吧
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5楼2013-10-23 08:16:59
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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内标峰面积和待测物峰面积比例不变就行啊。峰面积偏高除了你的进样速度慢以外还可能是你第一次进完样品后容器的密封你没做好，导致溶剂挥发，也可能导致第二针峰面积增大，另外如果样品盒内标都会随溶剂挥发而带出，如果比例不同那么还有可能导致峰面积比例的变化。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2013-10-24 10:37:28
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503320262328

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suguixiu123(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-10-25 23:17:24
气相手动进样峰面积差别大很正常，即使自动进样峰面积也有差别。所以气相要用内标法，只要内标和样品的峰面积的比例一定就可以
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7楼2013-10-24 13:53:54
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红豆哥哥

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼上已经说得很清楚了，就是被测物的峰面积与内标物的峰面积的比值，在一定误差范围即可
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乐观自信爱
8楼2013-11-03 09:36:39
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彩蝶飞舞

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by henryyelei at 2013-10-23 08:16:59
楼主还是没明白我的意思啊，你要的被测物的峰面积是多少？比如第一针，你的内标物峰面积是47，被测物的峰面积也是47，第二针的内标物峰面积是52，被测物峰面积也是52，那么前后两针峰面积之比都是1，就证明结果很好 ...

你好，我想请教你一个问题，我是做气相色谱测花香，我是用内标法测，我的内标是2-辛醇，我测第一个样品三次重复内标的峰面积分别是72、76、74，算是比较稳定，但是我测另一个样品的内标的三个重复却是33、36、32.这样算是正常吗？用内标法测，不是内标的面积不管在哪一个样品中的峰面积保持差不多的吗？求大神指导
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9楼2016-07-27 10:25:12
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彩蝶飞舞

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-24 10:37:28
内标峰面积和待测物峰面积比例不变就行啊。峰面积偏高除了你的进样速度慢以外还可能是你第一次进完样品后容器的密封你没做好，导致溶剂挥发，也可能导致第二针峰面积增大，另外如果样品盒内标都会随溶剂挥发而带出， ...

你好，我想请教你一个问题，我是做气相色谱测花香，我是用内标法测，我的内标是2-辛醇，我测第一个样品三次重复内标的峰面积分别是72、76、74，算是比较稳定，但是我测另一个样品的内标的三个重复却是33、36、32.这样算是正常吗？用内标法测，不是内标的面积不管在哪一个样品中的峰面积保持差不多的吗？求大神指导
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10楼2016-07-27 10:28:31
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