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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 怎么样去除表面活性剂而又保留微孔
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wxx7328

铜虫 (小有名气)

[求助] 怎么样去除表面活性剂而又保留微孔

我现在做的是硅溶胶，里面有表面活性剂，之前做的几次都是介孔的，450度烧的样，有没有大侠可以指点下怎么烧可以有微孔出现啊？
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1楼 2013-10-17 15:52:22
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-10-18 07:23:07
消除零回复！
用超临界干燥工艺试试看，可以用超临界介质如乙醇、二氧化碳等把模板剂溶解出来，而又不破坏微孔结构！

好像不太行吧！我们实验室没有超临界的条件吧
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4楼2013-10-18 11:10:22
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-10-18 10:29:51
建议楼主用乙醇对制备的硅溶胶进行索氏萃取24小时然后再焙烧，焙烧时将升温速率弄得慢一点。

大侠，焙烧的最高温度是多少合适
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5楼2013-10-19 14:55:41
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-10-19 18:15:02
建议楼主将焙烧温度提高至500度...

550度烧出来的都是黑色的，我的里面加了硝酸钴，焙烧是室温到150是0.5摄氏度每分钟，然后保持1小时，后到250是0.8，保持1小时，后升到550的，以1摄氏度每分钟升的。保持4小时。然后降温，为什么吸附曲线一点吸附性都没有，孔径几百埃，比表面才几点几。大侠，你觉得呢？是什么原因
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9楼2013-10-20 20:26:40
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by leiws at 2013-10-20 09:45:56
脱模板好脱直接550焙烧；要是有微孔，高温不会对已有的微孔进行破坏的....但是这种介孔氧化硅不是都是做出来短程无序，长程有序的么？？

550度烧出来的都是黑色的，我的里面加了硝酸钴，焙烧是室温到150是0.5摄氏度每分钟，然后保持1小时，后到250是0.8，保持1小时，后升到550的，以1摄氏度每分钟升的。保持4小时。然后降温，为什么吸附曲线一点吸附性都没有，孔径几百埃，比表面才几点几。大侠，你觉得呢？是什么原因
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10楼2013-10-20 20:26:51
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 未元丰 at 2013-10-20 15:23:37
可以考虑缩短焙烧时间

550度烧出来的都是黑色的，我的里面加了硝酸钴，焙烧是室温到150是0.5摄氏度每分钟，然后保持1小时，后到250是0.8，保持1小时，后升到550的，以1摄氏度每分钟升的。保持4小时。然后降温，为什么吸附曲线一点吸附性都没有，孔径几百埃，比表面才几点几。大侠，你觉得呢？是什么原因
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11楼2013-10-20 20:27:09
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wxx7328 at 2013-10-20 20:27:09
550度烧出来的都是黑色的，我的里面加了硝酸钴，焙烧是室温到150是0.5摄氏度每分钟，然后保持1小时，后到250是0.8，保持1小时，后升到550的，以1摄氏度每分钟升的。保持4小时。然后降温，为什么吸附曲线一点吸附性 ...

为什么缩短呢
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12楼2013-10-20 21:18:55
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 532472065 at 2013-10-21 08:28:58
小虾路过，想问一下，对于这种模板大侠为什么不选择烧碱脱除模板剂呢？
我隐约记得PS模板才锻烧的啊？

我的样品不能加烧碱吧。有的模板剂可以煅烧的
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14楼2013-10-21 09:47:36
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wxx7328

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 未元丰 at 2013-10-21 20:45:20
黑色证明你模板剂没烧完。缩短被烧时间可以减少分子筛表面羟基之间的聚合，焙烧时间太长或温度太高都可能减少微孔的量。...

羟基多，不是疏水性不好吗？所以要多增大羟基聚合啊
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17楼2013-10-23 09:04:37
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