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催化反应，颗粒大小对传质的影响难道都被忽略了吗？？？求交流指导！！
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写的比较详细，稍显啰嗦，烦请各位耐心看完，不吝赐教~~~~~ 实验条件：我做的是O3催化降解水体污染物的实验，磁力恒温搅拌，曝气头从底部往反应容器曝O3。 实验预期：理想的结果是得出某两种催化剂的差异，Catalyst A>catalyst B（有大量类似反应体系，和大量文献证据，证明A是更好的催化剂） 问题描述：1、粉末存在粒径差异：本身两种催化剂水热制备后就可以比较明显 的发现catalyst A和Catalyst B存在粒径差异particle size A>particle size B，并且在清洗干燥后，B基本不需要研磨就很细了，过了100目的筛基本没问题，而A颗粒比较硬，需要研磨，也将其过筛了 2、差异影响了催化降解的效果：在制备过筛后，催化反应进行过程中，可以明显观察到catalyst B很快（5-10min）就分布的很均匀，反应器的溶液变的不透明，甚至呈现胶体状。而catalyst A直至反应结束也没有呈现很明显的胶体状，而是比较透明。并且从取出来的样品也可以看出，catalyst A的样品比较容易沉淀，颗粒大些。！！《果然得出来B的催化效果比A差。。。。。》！！ 自己思考的解决办法： 1、将这两组反应液（含催化剂）都用超声处理5-10min, 直至都呈现胶体状，再进行曝臭氧臭氧催化反应(但不知道这样会不会因为超声的干扰而无法比较两者催化效果) 2、有个催化O2转化benzyl alcohol的文献采用的方法是：做一个搅拌速率与转化率的关系，得到一个阈值，当搅拌速率达到一定值得时候，转化率基本不受搅拌速率影响。反应体系还是比较类似，不知道这样的行不行的通。（但我料想的是搅拌速率的调节范围有限，可能找不到类似的阈值以排除传质的影响） 3、就是听老师的再研磨，再用更细的筛筛分。。。。。。。（感觉不靠谱啊，本来比较细的粉末再研磨也没用啊。。。而且A和B在反应液的分布均匀程度感觉差太多） 描述的比较详细，只是希望路过的大牛能看的更清楚啊。。。。求交流指导！！！帮忙对这个问题发表点看法，找到一个合适的解决办法~~~谢谢~！ |
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2楼2013-10-15 11:38:01
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superleo8936
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你这个有可能同时涉及到了内外传质的影响。具体如何判定： 1. 外传质：选定某种催化剂（粒径大小一致），然后改变搅拌速率，看看反应速率与搅拌速率有什么关系。一般来说应该是先增长，然后稳定。这样你就确定了外扩散的大致范围。然后以后所有的试验要在搅拌速率大于这个临界值的情况下进行。 2. 内传质：选定某种催化剂 （既然你说B天然就是颗粒小，那就用它）。将B用类似红外压片的方法变成整块的，然后适当的捣碎，得到不同粒径范围内的sample （比如 210-250目，150-180目，80-150目 等等,最好有一个范围跟天然A相近）。然后在确定的搅拌速率（一定是确定排除外扩散影响）下，测试不同粒径范围的B 催化剂。看看有没有内扩散影响。如果天然的B跟加工成大颗粒的B不同，那就是有影响。 good luck |
4楼2013-10-15 12:27:37
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superleo8936
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回答你的三个问题： 1. 个人认为是必需的。尤其从严谨的角度讲。当然如果你做，那至少保证所有使用的催化剂颗粒大小一样，然后搅拌速率一样。这样你的实验自行对比时，还是合理的。只是不能与文献等对比。我觉得很多reviewer都会考虑这问题。 2. 个人认为你先做几组试验试试看。也许体系本身的阈值就很小。以至于你的下限都要超过它，那最好不过。万一是最不理想的情况。也想第一条一样。至少保证自身试验参数一致。 3.外传质应该与溶剂 反应物溶解性 等相关，与催化剂关系不大。内传质与催化剂孔径，反应物吸附强度等有关。有可能会受影响。最严谨的就是两种催化剂分别研究，然后将实验条件设定到高于所有阈值。若你的催化剂仅仅是元素含量不同等等。我觉得问题不大。你可以选孔径小的研究，这样过了它的阈值，孔径大的那个估计也就没问题了。 |
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8楼2013-10-15 23:47:07
送红花一朵 |
1、我们做的这个臭氧催化降解水中污染物（气液固），大部分发表的文献都没有类似的实验，不同催化剂制备过程中甚至比较少有人提到外传质或者其排除内传质的影响（催化剂颗粒是否一致未说明）。不知道是大家做环境催化都忽略了这个问题还是怎么的。所以就不存在和文献对比的问题。。。。。 2、你说的对，我可以先试试，实在不行我也就只能保证实验参数一致了，只是问题是催化剂的孔径保持一致这个不好控制，昨天我试了下，catalyst B过500目的筛子毫无压力，catalyst A过筛，>300,300-400,400-500,<500目的都有。 3、我的催化剂时晶型的差别的。你这里最后一句话我没有看懂额，望详解啊 4、排除外传质的还比较好做，排除内传质的那个，我感觉我这个slurry状的反应体系，希望的是体系催化剂混的越均匀越好，若将催化剂压片再捣碎对比天然的粉末差呀，而且这样做的话，每每制备一个催化剂都要这样压片捣碎再筛到同一个粒径确实比较麻烦额。 5、不知，我之前提到的反应前都用超声处理5-10min甚至更久，再去曝臭氧，进行催化反应，你认为可行么？或者去测下反应后溶液的粒径分布，将催化降解率乘以平均粒径（这样简单的排除粒径的影响有说服力吗） 多谢多次详细交流   |
9楼2013-10-16 09:41:26
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Superleo8936麻烦看这个回复，刚刚存在表述不清楚的地方，谢谢 1、我们做的这个臭氧催化降解水中污染物（气液固），大部分发表的文献都没有类似的排除内外传质的实验，不同催化剂制备过程并比较催化效果过程中几乎没人提到外传质或者其排除内传质的影响（催化剂颗粒是否一致未说明）。不知道是大家做环境催化都忽略了这个问题还是怎么的。所以就不存在和文献对比的问题。。。。。 2、你说的对，我可以先试试，实在不行我也就只能保证实验参数一致了，只是问题是催化剂的孔径保持一致这个不好控制，昨天我试了下，catalyst B过500目的筛子毫无压力，catalyst A过筛，>300,300-400,400-500,<500目的都有。 3、我的催化剂时晶型的差别的。你这里最后一句话我没有看懂额，望详解啊 4、排除外传质的还比较好做，排除内传质的那个，我感觉我这个slurry状的反应体系，希望的是体系催化剂混的越均匀越好，若将催化剂压片再捣碎对比天然的粉末差呀，而且这样做的话，每每制备一个催化剂都要这样压片捣碎再筛到同一个粒径确实比较麻烦额。 5、不知，我之前提到的反应前都用超声处理5-10min甚至更久，再去曝臭氧，进行催化反应，你认为可行么？或者去测下反应后溶液的粒径分布，将催化降解率乘以平均粒径（这样简单的排除粒径的影响有说服力吗） 多谢多次详细交流 |
10楼2013-10-16 09:44:29
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