| 查看: 1837 | 回复: 20 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
催化反应，颗粒大小对传质的影响难道都被忽略了吗？？？求交流指导！！
|
|||
|
写的比较详细，稍显啰嗦，烦请各位耐心看完，不吝赐教~~~~~ 实验条件：我做的是O3催化降解水体污染物的实验，磁力恒温搅拌，曝气头从底部往反应容器曝O3。 实验预期：理想的结果是得出某两种催化剂的差异，Catalyst A>catalyst B（有大量类似反应体系，和大量文献证据，证明A是更好的催化剂） 问题描述：1、粉末存在粒径差异：本身两种催化剂水热制备后就可以比较明显 的发现catalyst A和Catalyst B存在粒径差异particle size A>particle size B，并且在清洗干燥后，B基本不需要研磨就很细了，过了100目的筛基本没问题，而A颗粒比较硬，需要研磨，也将其过筛了 2、差异影响了催化降解的效果：在制备过筛后，催化反应进行过程中，可以明显观察到catalyst B很快（5-10min）就分布的很均匀，反应器的溶液变的不透明，甚至呈现胶体状。而catalyst A直至反应结束也没有呈现很明显的胶体状，而是比较透明。并且从取出来的样品也可以看出，catalyst A的样品比较容易沉淀，颗粒大些。！！《果然得出来B的催化效果比A差。。。。。》！！ 自己思考的解决办法： 1、将这两组反应液（含催化剂）都用超声处理5-10min, 直至都呈现胶体状，再进行曝臭氧臭氧催化反应(但不知道这样会不会因为超声的干扰而无法比较两者催化效果) 2、有个催化O2转化benzyl alcohol的文献采用的方法是：做一个搅拌速率与转化率的关系，得到一个阈值，当搅拌速率达到一定值得时候，转化率基本不受搅拌速率影响。反应体系还是比较类似，不知道这样的行不行的通。（但我料想的是搅拌速率的调节范围有限，可能找不到类似的阈值以排除传质的影响） 3、就是听老师的再研磨，再用更细的筛筛分。。。。。。。（感觉不靠谱啊，本来比较细的粉末再研磨也没用啊。。。而且A和B在反应液的分布均匀程度感觉差太多） 描述的比较详细，只是希望路过的大牛能看的更清楚啊。。。。求交流指导！！！帮忙对这个问题发表点看法，找到一个合适的解决办法~~~谢谢~！ |
回复此楼» 收录本帖的淘贴专辑推荐
 碳材料负载催化 |
» 猜你喜欢
MOF-303的电负性
已经有0人回复
-
碘氧化铋合成
已经有2人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有137人回复
-
中国科学技术大学苏州高研院外籍院士工作站招聘科研助理1-2名
已经有1人回复
-
中国科学技术大学苏州高研院外籍院士工作站招聘科研助理1名
已经有0人回复
-
有没有大神帮我看下这个透明皂配方中的月桂醯谷氨酸，有什么便宜的材料能替换吗
已经有0人回复
-
CO-SCR
已经有0人回复
-
XPS峰位移求助
已经有6人回复
-
XPS分峰
已经有5人回复
-
化学B02口青基 代表作都是什么水平的？向大佬求助
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
superleo8936
至尊木虫 (正式写手)
catalysis小虫一枚
- C-EPI: 4
- 应助: 484 (硕士)
- 贵宾: 0.248
- 金币: 10673.1
- 红花: 22
- 帖子: 916
- 在线: 163.9小时
- 虫号: 753547
- 注册: 2009-04-20
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 看了你的回复，去补充了关于内外传质的只是，多谢！ 2013-10-15 17:25:39
非文王木木: 金币+2, 感谢交流···欢迎常来 2013-10-15 17:51:45
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:32
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:44
感谢参与，应助指数 +1
Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 看了你的回复，去补充了关于内外传质的只是，多谢！ 2013-10-15 17:25:39
非文王木木: 金币+2, 感谢交流···欢迎常来 2013-10-15 17:51:45
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:32
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:44
|
你这个有可能同时涉及到了内外传质的影响。具体如何判定： 1. 外传质：选定某种催化剂（粒径大小一致），然后改变搅拌速率，看看反应速率与搅拌速率有什么关系。一般来说应该是先增长，然后稳定。这样你就确定了外扩散的大致范围。然后以后所有的试验要在搅拌速率大于这个临界值的情况下进行。 2. 内传质：选定某种催化剂 （既然你说B天然就是颗粒小，那就用它）。将B用类似红外压片的方法变成整块的，然后适当的捣碎，得到不同粒径范围内的sample （比如 210-250目，150-180目，80-150目 等等,最好有一个范围跟天然A相近）。然后在确定的搅拌速率（一定是确定排除外扩散影响）下，测试不同粒径范围的B 催化剂。看看有没有内扩散影响。如果天然的B跟加工成大颗粒的B不同，那就是有影响。 good luck |
4楼2013-10-15 12:27:37
superleo8936
至尊木虫 (正式写手)
catalysis小虫一枚
- C-EPI: 4
- 应助: 484 (硕士)
- 贵宾: 0.248
- 金币: 10673.1
- 红花: 22
- 帖子: 916
- 在线: 163.9小时
- 虫号: 753547
- 注册: 2009-04-20
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jiangyun2: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-16 07:53:39
Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢再次回帖指导 2013-10-16 09:41:52
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:26
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:48
jiangyun2: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-16 07:53:39
Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢再次回帖指导 2013-10-16 09:41:52
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:26
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:48
|
回答你的三个问题： 1. 个人认为是必需的。尤其从严谨的角度讲。当然如果你做，那至少保证所有使用的催化剂颗粒大小一样，然后搅拌速率一样。这样你的实验自行对比时，还是合理的。只是不能与文献等对比。我觉得很多reviewer都会考虑这问题。 2. 个人认为你先做几组试验试试看。也许体系本身的阈值就很小。以至于你的下限都要超过它，那最好不过。万一是最不理想的情况。也想第一条一样。至少保证自身试验参数一致。 3.外传质应该与溶剂 反应物溶解性 等相关，与催化剂关系不大。内传质与催化剂孔径，反应物吸附强度等有关。有可能会受影响。最严谨的就是两种催化剂分别研究，然后将实验条件设定到高于所有阈值。若你的催化剂仅仅是元素含量不同等等。我觉得问题不大。你可以选孔径小的研究，这样过了它的阈值，孔径大的那个估计也就没问题了。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
Ryan20118楼2013-10-15 23:47:07
superleo8936
至尊木虫 (正式写手)
catalysis小虫一枚
- C-EPI: 4
- 应助: 484 (硕士)
- 贵宾: 0.248
- 金币: 10673.1
- 红花: 22
- 帖子: 916
- 在线: 163.9小时
- 虫号: 753547
- 注册: 2009-04-20
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
【答案】应助回帖
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:20:24
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:49
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:49
|
1. 我觉得多数文章没有写明，应该是已经预先做过测试，然后将最终的实验条件设定到排除影响的范围内。当然我如果是reviewer一定会问，也希望作者严谨的写明。这个估计看杂志，看审稿人。没有什么硬性指标。 2.你就可以用通过500目的A做试验呀。量不够了，把大体积的捣碎，继续过滤500目。 3. 我当初的意思是一般来说孔径越小，分子吸附脱附相对困难。如果小孔径的催化剂都没有内扩散，那个估计大孔径的也没问题 （前提是大家元素含量等差不多，这样吸附机理，作用力等比较相似。） 4.压片再捣碎什么的只是帮你确定有无内扩散。最理想的是根本没有影响，那你以后就能一直用fresh catalyst了呀。 5.我没有经验，不知道该怎么答你，sorry。不过若是有电镜等手段可以得出particle size distribution.那最好不过了~ |
11楼2013-10-16 10:34:43
10