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催化反应，颗粒大小对传质的影响难道都被忽略了吗？？？求交流指导！！
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写的比较详细，稍显啰嗦，烦请各位耐心看完，不吝赐教~~~~~ 实验条件：我做的是O3催化降解水体污染物的实验，磁力恒温搅拌，曝气头从底部往反应容器曝O3。 实验预期：理想的结果是得出某两种催化剂的差异，Catalyst A>catalyst B（有大量类似反应体系，和大量文献证据，证明A是更好的催化剂） 问题描述：1、粉末存在粒径差异：本身两种催化剂水热制备后就可以比较明显 的发现catalyst A和Catalyst B存在粒径差异particle size A>particle size B，并且在清洗干燥后，B基本不需要研磨就很细了，过了100目的筛基本没问题，而A颗粒比较硬，需要研磨，也将其过筛了 2、差异影响了催化降解的效果：在制备过筛后，催化反应进行过程中，可以明显观察到catalyst B很快（5-10min）就分布的很均匀，反应器的溶液变的不透明，甚至呈现胶体状。而catalyst A直至反应结束也没有呈现很明显的胶体状，而是比较透明。并且从取出来的样品也可以看出，catalyst A的样品比较容易沉淀，颗粒大些。！！《果然得出来B的催化效果比A差。。。。。》！！ 自己思考的解决办法： 1、将这两组反应液（含催化剂）都用超声处理5-10min, 直至都呈现胶体状，再进行曝臭氧臭氧催化反应(但不知道这样会不会因为超声的干扰而无法比较两者催化效果) 2、有个催化O2转化benzyl alcohol的文献采用的方法是：做一个搅拌速率与转化率的关系，得到一个阈值，当搅拌速率达到一定值得时候，转化率基本不受搅拌速率影响。反应体系还是比较类似，不知道这样的行不行的通。（但我料想的是搅拌速率的调节范围有限，可能找不到类似的阈值以排除传质的影响） 3、就是听老师的再研磨，再用更细的筛筛分。。。。。。。（感觉不靠谱啊，本来比较细的粉末再研磨也没用啊。。。而且A和B在反应液的分布均匀程度感觉差太多） 描述的比较详细，只是希望路过的大牛能看的更清楚啊。。。。求交流指导！！！帮忙对这个问题发表点看法，找到一个合适的解决办法~~~谢谢~！ |
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superleo8936
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jiangyun2: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-16 07:53:39
Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢再次回帖指导 2013-10-16 09:41:52
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:26
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Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:48
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回答你的三个问题： 1. 个人认为是必需的。尤其从严谨的角度讲。当然如果你做，那至少保证所有使用的催化剂颗粒大小一样，然后搅拌速率一样。这样你的实验自行对比时，还是合理的。只是不能与文献等对比。我觉得很多reviewer都会考虑这问题。 2. 个人认为你先做几组试验试试看。也许体系本身的阈值就很小。以至于你的下限都要超过它，那最好不过。万一是最不理想的情况。也想第一条一样。至少保证自身试验参数一致。 3.外传质应该与溶剂 反应物溶解性 等相关，与催化剂关系不大。内传质与催化剂孔径，反应物吸附强度等有关。有可能会受影响。最严谨的就是两种催化剂分别研究，然后将实验条件设定到高于所有阈值。若你的催化剂仅仅是元素含量不同等等。我觉得问题不大。你可以选孔径小的研究，这样过了它的阈值，孔径大的那个估计也就没问题了。 |
Ryan2011
8楼2013-10-15 23:47:07
等待专家支招~~ 3楼2013-10-15 12:09:18
superleo8936
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Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 看了你的回复，去补充了关于内外传质的只是，多谢！ 2013-10-15 17:25:39
非文王木木: 金币+2, 感谢交流···欢迎常来 2013-10-15 17:51:45
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:32
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Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:32
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:44
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你这个有可能同时涉及到了内外传质的影响。具体如何判定： 1. 外传质：选定某种催化剂（粒径大小一致），然后改变搅拌速率，看看反应速率与搅拌速率有什么关系。一般来说应该是先增长，然后稳定。这样你就确定了外扩散的大致范围。然后以后所有的试验要在搅拌速率大于这个临界值的情况下进行。 2. 内传质：选定某种催化剂 （既然你说B天然就是颗粒小，那就用它）。将B用类似红外压片的方法变成整块的，然后适当的捣碎，得到不同粒径范围内的sample （比如 210-250目，150-180目，80-150目 等等,最好有一个范围跟天然A相近）。然后在确定的搅拌速率（一定是确定排除外扩散影响）下，测试不同粒径范围的B 催化剂。看看有没有内扩散影响。如果天然的B跟加工成大颗粒的B不同，那就是有影响。 good luck |
4楼2013-10-15 12:27:37
5楼2013-10-15 17:42:29
