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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 气质峰异常且分不开
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吃面包

金虫 (初入文坛)

[求助] 气质峰异常且分不开

各位大侠，妹子刚开始用气质，帮帮分析一下如下的气质图谱，用的是HP-5MS 柱子，固相微萃取顶空吸附后进样，图1中20min处的斜坡是怎么回事呢？图2中17min处也有这样的峰。每图的样品均是带水的发酵液。
另外每个图谱中，前4Min都是堆一起，请问用什么办法可以分开呢？
图谱的升温程序是先40℃保持5min，再以3℃/min升至65℃，再以0.5℃/min升至73℃，后面再以5℃升至结束。65℃时为13.33min,73℃时达到29.33min。载气为氦气，安捷伦气质。
气质峰异常且分不开
图1.jpg


气质峰异常且分不开-1
图2.jpg


气质峰异常且分不开-2
图3.jpg
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小虫来了，加油！
1楼 2013-10-12 16:41:26
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 辛苦啦 2013-10-14 08:43:11
吃面包: 金币+10, ★有帮助 2013-10-14 21:17:18
降低一下进样口的温度试试，前4min的峰一起出来也有可能不是你想要的峰啊，要想分离好最主要的还是升温程序，这个只能靠自己摸一摸了
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追寻自己的梦想，结交有志之友
2楼2013-10-12 17:18:53
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bersinger

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎来分析版应助交流 2013-10-12 23:25:56
吃面包: 金币+10, ★有帮助 2013-10-14 21:17:34
样品比较杂，降低进样量，探索一下分析条件，实在不行换柱子
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3楼2013-10-12 22:32:09
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tcwpj2102

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版哦 2013-10-14 08:42:34
吃面包: 金币+10, ★有帮助 2013-10-14 21:17:40
进样口的温度是多少呢？还有升高0.3℃/min的过程的速率，试试还有，你的发酵液是水做溶剂吗?4min的峰不是你要的，你需要把样品分开
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4楼2013-10-13 14:31:56
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非静无以成学

新虫 (初入文坛)
哇塞，同样情况！不知题主问题解决了吗，想请教一下，另外我觉得前几分钟可能是因为不分流进样的原因(，求助

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5楼2019-10-11 18:36:26
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