24小时热门版块排行榜    

查看: 2793  |  回复: 13

yanyang1987

银虫 (小有名气)

[求助] 重氮盐和偶合组分不能完全反应

做分散染料R145的合成,发现2-氨基6-硝基-苯并噻唑的重氮盐和偶合组分总不能完全反应,偶合超过12个小时检测时发现重氮盐和偶合组分都仍然有,不知道怎么回事?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wfp21

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-09-30 19:31:16
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:41
1、控制偶合温度0摄氏度,使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。
好好学习
2楼2013-09-30 16:31:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-10-02 08:58:08
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:51
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊,估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲,这些个重氮盐就是相对比较稳定的
3楼2013-10-01 21:36:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-01 21:36:12
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊,估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲,这些个重氮盐就是相对比较稳定的

但是,同时检测其中的偶合组分,即N-乙基-N-氰乙基苯胺,是明显过量的,如果说有对硝等的重氮盐,按理也能和偶合组分反应的
4楼2013-10-02 09:29:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wfp21 at 2013-09-30 16:31:51
1、控制偶合温度0摄氏度,使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。

我将偶合温度控制在零度,配置偶合液时只加了少量的硫酸使偶合组分溶解,偶合液的酸度比较高主要是重氮液中带来的酸,ph可调的余地不大,我这样做了以后,还是那样的现象,收率也还是上不去,维持在86%左右,要求的正常收率是在92%左右的。
5楼2013-10-02 09:34:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem606

铜虫 (初入文坛)


zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-10-02 16:28:33
92%的收率——R-145#做不到这么高的收率吧,重氮工艺用的什么酸?
6楼2013-10-02 13:11:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lkyyang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2013-10-03 06:53:30
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-05 09:24:01
你这个是跟什么偶合?有的反应对ph值非常敏感,高一点或者低一点都不行。
7楼2013-10-02 18:21:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-02 13:11:59
92%的收率——R-145#做不到这么高的收率吧,重氮工艺用的什么酸?

考核收率是要求达到92%的,重氮用硫酸和亚胺。
8楼2013-10-03 16:27:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lkyyang at 2013-10-02 18:21:05
你这个是跟什么偶合?有的反应对ph值非常敏感,高一点或者低一点都不行。

2-氨基6-硝基-苯并噻唑的重氮盐和N-乙基-N-氰乙基苯胺偶合
9楼2013-10-03 16:29:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-10-04 11:39:02
zhoupeng87: 编辑内容 2013-10-04 11:39
楼主能简单描述一下重氮和偶合的过程吗,这样才好进行分析问题出在哪一步;噻唑类品种重氮反应才是比较关键,按说噻唑类重氮液在稀酸水中不可能存活太长时间的;偶合完可检测一下母液酸度,是否酸度太高抑制偶合反应进行,同时可将偶合料液一分为三,一份继续保持,第二份程序升温保持  第三份加冰水稀释保持,期间取样比较三个条件的偶合反应情况。 有时间多交流

[ Last edited by zhoupeng87 on 2013-10-4 at 11:39 ]
10楼2013-10-03 18:00:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yanyang1987 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金啊基金 +3 longfie172 2026-08-20 3/150 2026-08-21 00:04 by wuchongjun
[基金申请] 让我中一个面上吧! +8 大萍1987 2026-08-20 10/500 2026-08-20 21:48 by 大萍1987
[基金申请] 言之凿凿,明天官网会通知放榜? +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 22/1100 2026-08-20 17:03 by yaoyewhu2008
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见