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yanyang1987

银虫 (小有名气)

[求助] 重氮盐和偶合组分不能完全反应

做分散染料R145的合成,发现2-氨基6-硝基-苯并噻唑的重氮盐和偶合组分总不能完全反应,偶合超过12个小时检测时发现重氮盐和偶合组分都仍然有,不知道怎么回事?
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chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-10-02 08:58:08
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:51
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊,估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲,这些个重氮盐就是相对比较稳定的
3楼2013-10-01 21:36:12
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wfp21

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-09-30 19:31:16
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:41
1、控制偶合温度0摄氏度,使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。
好好学习
2楼2013-09-30 16:31:51
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-01 21:36:12
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊,估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲,这些个重氮盐就是相对比较稳定的

但是,同时检测其中的偶合组分,即N-乙基-N-氰乙基苯胺,是明显过量的,如果说有对硝等的重氮盐,按理也能和偶合组分反应的
4楼2013-10-02 09:29:08
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wfp21 at 2013-09-30 16:31:51
1、控制偶合温度0摄氏度,使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。

我将偶合温度控制在零度,配置偶合液时只加了少量的硫酸使偶合组分溶解,偶合液的酸度比较高主要是重氮液中带来的酸,ph可调的余地不大,我这样做了以后,还是那样的现象,收率也还是上不去,维持在86%左右,要求的正常收率是在92%左右的。
5楼2013-10-02 09:34:31
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