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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 重氮盐和偶合组分不能完全反应
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

[求助] 重氮盐和偶合组分不能完全反应

做分散染料R145的合成，发现2-氨基6-硝基-苯并噻唑的重氮盐和偶合组分总不能完全反应，偶合超过12个小时检测时发现重氮盐和偶合组分都仍然有，不知道怎么回事？
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1楼 2013-09-30 08:49:07
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yanyang1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-01 21:36:12
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊，估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲，这些个重氮盐就是相对比较稳定的

但是，同时检测其中的偶合组分，即N-乙基-N-氰乙基苯胺，是明显过量的，如果说有对硝等的重氮盐，按理也能和偶合组分反应的
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4楼2013-10-02 09:29:08
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wfp21

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-09-30 19:31:16
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:41
1、控制偶合温度0摄氏度，使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。
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好好学习
2楼2013-09-30 16:31:51
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chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1 2013-10-02 08:58:08
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:51
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊，估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲，这些个重氮盐就是相对比较稳定的
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3楼2013-10-01 21:36:12
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yanyang1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wfp21 at 2013-09-30 16:31:51
1、控制偶合温度0摄氏度，使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。

我将偶合温度控制在零度，配置偶合液时只加了少量的硫酸使偶合组分溶解，偶合液的酸度比较高主要是重氮液中带来的酸，ph可调的余地不大，我这样做了以后，还是那样的现象，收率也还是上不去，维持在86%左右，要求的正常收率是在92%左右的。
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5楼2013-10-02 09:34:31
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