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yanyang1987

银虫 (小有名气)

[求助] 重氮盐和偶合组分不能完全反应

做分散染料R145的合成,发现2-氨基6-硝基-苯并噻唑的重氮盐和偶合组分总不能完全反应,偶合超过12个小时检测时发现重氮盐和偶合组分都仍然有,不知道怎么回事?
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wfp21

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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zhoupeng87: 金币+1 2013-09-30 19:31:16
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:41
1、控制偶合温度0摄氏度,使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。
好好学习
2楼2013-09-30 16:31:51
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普通回帖

chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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zhoupeng87: 金币+1 2013-10-02 08:58:08
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-03 16:51:51
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊,估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲,这些个重氮盐就是相对比较稳定的
3楼2013-10-01 21:36:12
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-01 21:36:12
按说苯并噻唑类重氮盐是不怎么稳定的啊,估计是噻唑中的杂质重氮盐导致的吧  比如对硝、硫脲,这些个重氮盐就是相对比较稳定的

但是,同时检测其中的偶合组分,即N-乙基-N-氰乙基苯胺,是明显过量的,如果说有对硝等的重氮盐,按理也能和偶合组分反应的
4楼2013-10-02 09:29:08
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wfp21 at 2013-09-30 16:31:51
1、控制偶合温度0摄氏度,使偶合组分微过量。然后就是根据你的体系控制溶剂PH值。偶合完后进行加热后处理。

我将偶合温度控制在零度,配置偶合液时只加了少量的硫酸使偶合组分溶解,偶合液的酸度比较高主要是重氮液中带来的酸,ph可调的余地不大,我这样做了以后,还是那样的现象,收率也还是上不去,维持在86%左右,要求的正常收率是在92%左右的。
5楼2013-10-02 09:34:31
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chem606

铜虫 (初入文坛)


zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-10-02 16:28:33
92%的收率——R-145#做不到这么高的收率吧,重氮工艺用的什么酸?
6楼2013-10-02 13:11:59
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lkyyang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2013-10-03 06:53:30
yanyang1987(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2013-10-05 09:24:01
你这个是跟什么偶合?有的反应对ph值非常敏感,高一点或者低一点都不行。
7楼2013-10-02 18:21:05
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-02 13:11:59
92%的收率——R-145#做不到这么高的收率吧,重氮工艺用的什么酸?

考核收率是要求达到92%的,重氮用硫酸和亚胺。
8楼2013-10-03 16:27:35
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lkyyang at 2013-10-02 18:21:05
你这个是跟什么偶合?有的反应对ph值非常敏感,高一点或者低一点都不行。

2-氨基6-硝基-苯并噻唑的重氮盐和N-乙基-N-氰乙基苯胺偶合
9楼2013-10-03 16:29:31
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chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-10-04 11:39:02
zhoupeng87: 编辑内容 2013-10-04 11:39
楼主能简单描述一下重氮和偶合的过程吗,这样才好进行分析问题出在哪一步;噻唑类品种重氮反应才是比较关键,按说噻唑类重氮液在稀酸水中不可能存活太长时间的;偶合完可检测一下母液酸度,是否酸度太高抑制偶合反应进行,同时可将偶合料液一分为三,一份继续保持,第二份程序升温保持  第三份加冰水稀释保持,期间取样比较三个条件的偶合反应情况。 有时间多交流

[ Last edited by zhoupeng87 on 2013-10-4 at 11:39 ]
10楼2013-10-03 18:00:37
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