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cc116

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-10-05 09:24:14
yanyang1987(费姚永芬代发): 金币+8 2016-06-06 12:07:08
检测出重氮组分就说明它没有反应彻底

问题出在重氮化

应以亚硝酰硫酸,或者加磷酸与亚钠,带粉碎式搅拌(加玻璃砂)


注:反应彻底的重氮组分,检测的是重氮盐,与重氮组分不是一种物质,重氮盐不稳定,检测结果不一定是重氮盐,也可能是酚或者其他分解产物
11楼2013-10-05 08:55:03
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by cc116 at 2013-10-05 08:55:03
检测出重氮组分就说明它没有反应彻底

问题出在重氮化

应以亚硝酰硫酸,或者加磷酸与亚钠,带粉碎式搅拌(加玻璃砂)


注:反应彻底的重氮组分,检测的是重氮盐,与重氮组分不是一种物质,重氮盐不稳定,检 ...

嗯,我没有说清楚,我说能检测出“重氮组分”意思就是能检测出重氮盐,相反,重氮组分原料通过液相检测很少。
12楼2013-10-05 10:48:20
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chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-10-10 15:43:55
1、偶合酸度控制在10-20%之间,缓慢升温至40度左右应该可以将杂质重氮液反应掉,估计是对硝重氮盐吧;
2、收率偏低应该是重氮反应没有做好,不过硫酸工艺要达到92%的收率有难度啊
13楼2013-10-09 19:18:42
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yanyang1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-09 19:18:42
1、偶合酸度控制在10-20%之间,缓慢升温至40度左右应该可以将杂质重氮液反应掉,估计是对硝重氮盐吧;
2、收率偏低应该是重氮反应没有做好,不过硫酸工艺要达到92%的收率有难度啊

我把偶合组分用量增加为理论量的两倍,收率可以达到92%,说明还是偶合没有偶合好,重氮盐没有充分,我将偶合保持温度提高,现在收率有所提高,但还没有达到92%,现在有别的工作,等再过段时间调整一下看。
14楼2013-10-10 13:00:49
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