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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 重氮盐和偶合组分不能完全反应
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-10-05 09:24:14
yanyang1987(费姚永芬代发): 金币+8 2016-06-06 12:07:08
检测出重氮组分就说明它没有反应彻底

问题出在重氮化

应以亚硝酰硫酸，或者加磷酸与亚钠，带粉碎式搅拌（加玻璃砂）


注：反应彻底的重氮组分，检测的是重氮盐，与重氮组分不是一种物质，重氮盐不稳定，检测结果不一定是重氮盐，也可能是酚或者其他分解产物
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11楼2013-10-05 08:55:03
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yanyang1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by cc116 at 2013-10-05 08:55:03
检测出重氮组分就说明它没有反应彻底

问题出在重氮化

应以亚硝酰硫酸，或者加磷酸与亚钠，带粉碎式搅拌（加玻璃砂）


注：反应彻底的重氮组分，检测的是重氮盐，与重氮组分不是一种物质，重氮盐不稳定，检 ...

嗯，我没有说清楚，我说能检测出“重氮组分”意思就是能检测出重氮盐，相反，重氮组分原料通过液相检测很少。
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12楼2013-10-05 10:48:20
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chem606

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2013-10-10 15:43:55
1、偶合酸度控制在10-20%之间，缓慢升温至40度左右应该可以将杂质重氮液反应掉，估计是对硝重氮盐吧；
2、收率偏低应该是重氮反应没有做好，不过硫酸工艺要达到92%的收率有难度啊
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13楼2013-10-09 19:18:42
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yanyang1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by chem606 at 2013-10-09 19:18:42
1、偶合酸度控制在10-20%之间，缓慢升温至40度左右应该可以将杂质重氮液反应掉，估计是对硝重氮盐吧；
2、收率偏低应该是重氮反应没有做好，不过硫酸工艺要达到92%的收率有难度啊

我把偶合组分用量增加为理论量的两倍，收率可以达到92%，说明还是偶合没有偶合好，重氮盐没有充分，我将偶合保持温度提高，现在收率有所提高，但还没有达到92%，现在有别的工作，等再过段时间调整一下看。
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14楼2013-10-10 13:00:49
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